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【讨论】一个非常有意思的气体分析案例 请高人进来指教

气相色谱(GC)

  • 最近看到一篇文献:用气相色谱仪分析由CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6、H2、O2、N2。组成的矿井气,组成如下图



    分析方法中指出用一个十通阀进样进过填充柱分离系统,连接双FID检测器以及TCD检测器,其中O2和N2在TCD检测,烃类在FID检测,对于FID无法响应的CO 和CO2需要通过捏转化炉加氢成CH4再经过FID检测,各通道谱图如下:






    我的问题是:按照文章提出的,如何只用一个十通阀配置三个检测通道(我猜测可能有一个TCD和一个FID是串联的)阀和柱连接的流程图是什么样的 ?我画了一天也不得要领,难道是作者故弄玄虚,还是另有说法,请问有哪位高人能破解此流程,多谢了!
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  • chengjingbao

    第1楼2010/07/28

    也可以不用串联,也有可串联。

    一般是氧,氮/氢走TCD,CO/CO2转化FID,其它走FID。主要是阀少,所以才使用多通道,多检测器流路。

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  • louis315

    第2楼2010/07/29

    至少需要三根柱子来分离
    用5A分离N2和O2
    用TDX01分离CO、CH4和CO2
    用Q柱或U柱分离C2物种。

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  • qqqid

    第3楼2010/07/29

    你找的方法可能是这样的:
    填充色谱柱根据目标物选取一根。
    十通阀用于定量进样,没什么特别的。
    检测器根据目标物选取,分析氧气、氮气、甲烷用TCD,分析一氧化碳、二氧化碳用转化炉加FID I,分析乙烷、乙烯、乙炔用FID II。

    不过TCD、转化炉、FID I串连也可以。

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加4积分,加2经验;加分理由:中肯的意见!
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  • 独钓寒江雪

    第4楼2010/07/29

    从普图的保留时间看用了三根色谱柱
    三张图的甲烷保留时间都不一样

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  • hxh

    第5楼2010/07/29

    应该是两个FID一个TCD,并且TCD一个FID与串联(TCD出口与转化炉连接后进入FID)。

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  • zhangqixy

    第7楼2010/07/29

    感谢各位的答复,尤其是六楼的兄弟贴出这么详细的流程图,可是这个流程只用了一个TCD和一个FID,在FID通道中,CO和CO2以外的其他轻烃也会一同进入镍转化炉,是否会对转化炉造成新的勿扰,所以我觉得这个流程还可以再进一步优化为轻烃单独进入另外一路FID就可以避免上述问题了,我试着画了一下气路流程图,大家看看

    COL1:5A分子筛,COL2:PoraPak Q,COL3:PoraPak Q

    流程说明:
    1.VALVE OFF: AUX1-COL1-TCD-FIDA AUX2-COL2-COL3-FIDB
    2.VALVE ON : AUX1-LOOP-COL2-COL1-TCD 当O2/N2进入COL1时,切换VALVE 至OFF,O2/N2在TCD中被检测
    3.VALVE OFF: AUX2的载气携带CO、CH4、CO2进入镍转化炉中加氢成CH4在FIDB中被检测出来,当CO2进入COL3后,再次切换VALVE至ON
    4.VALVE ON : COL2中的C2H4、C2H6、C3H8等组分通过5A分子筛柱和TCD检测器进入FIDA检测器,由于TCD是非破坏性检测器 因此不会对烃类组分
    产生影响

    这样就可以避免了C2H4、C2H6、C3H8等组分进入镍转化路从而带来污染

    请大家看看上述流程是否合理,如果还有更好的想法可以提出来,我实在想不出如何将TCD和FID不串联还能配置出三通道的流程来!!

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  • chengjingbao

    第8楼2010/07/29

    其实,有一个最简便的方法,就是打开机箱,摸一下流程就OK了,我的色谱气路图都是这样画的,至少我有这么多色谱,也没见那家提供流程图给我的。

    zhangqixy(zhangqixy) 发表:感谢各位的答复,尤其是六楼的兄弟贴出这么详细的流程图,可是这个流程只用了一个TCD和一个FID,在FID通道中,CO和CO2以外的其他轻烃也会一同进入镍转化炉,是否会对转化炉造成新的勿扰,所以我觉得这个流程还可以再进一步优化为轻烃单独进入另外一路FID就可以避免上述问题了,不知道大家意见如何?

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  • zhangqixy

    第9楼2010/07/29

    我试着画了一下气路流程图,大家看看

    COL1:5A分子筛,COL2:PoraPak Q,COL3:PoraPak Q

    流程说明:
    1.VALVE OFF: AUX1-COL1-TCD-FIDA AUX2-COL2-COL3-FIDB
    2.VALVE ON : AUX1-LOOP-COL2-COL1-TCD 当O2/N2进入COL1时,切换VALVE 至OFF,O2/N2在TCD中被检测
    3.VALVE OFF: AUX2的载气携带CO、CH4、CO2进入镍转化炉中加氢成CH4在FIDB中被检测出来,当CO2进入COL3后,再次切换VALVE至ON
    4.VALVE ON : COL2中的C2H4、C2H6、C3H8等组分通过5A分子筛柱和TCD检测器进入FIDA检测器,由于TCD是非破坏性检测器 因此不会对烃类组分
    产生影响

    这样就可以避免了C2H4、C2H6、C3H8等组分进入镍转化路从而带来污染

    请大家看看上述流程是否合理,如果还有更好的想法可以提出来,我实在想不出如何将TCD和FID不串联还能配置出三通道的流程来!!

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  • 不懂色谱

    第10楼2010/07/29

    这些组分可以用PLOT柱应该都能分离。

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