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【求助】锌的检测结果偏低

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近我们发现锌的检测结果有些偏低,具体情况是这样的:
    方法用的是干法消化,温度在500度,灰化好后会加2ml硝酸和1ml盐酸再继续灰化,最后加2ml硝酸和1ml盐酸溶解;
    我们每次会做8批样品,每批做2个平行样。在这8批样中,会有6批的数据显示是正常的,而有2批数据偏低,而偏低的2批复测的话数据又正常了;
    随后在连着做后2次检测中,总有1~2批的锌是偏低的,其他的锌结果都正常;
    我们测锌的供试品溶液是和测钾钠钙镁铁是同一个溶液,但钾钠钙镁铁的结果都正常;除了一个列外:有一批发现钾、铁的结果和锌一样都偏低。
    请教各位,象这样的情况会是那些操作的环节会可能存在问题?
    请大家从人、机、料、法、环的角度来集思广益,
    先谢谢各位了!
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  • chemistryren

    第1楼2010/08/02

    人、机、料、法、环..这不是实验室资质评审的内容么?
    觉得原因很难找.污染的可能性似乎又不大.我怀疑要不就是始终有两个实验器皿存在吸附或干扰,所以每次总是有两个数据不正常.然后换了别的器皿后又正常了..

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  • shumushui

    第2楼2010/08/02

    我也有过类似的经历,后来发现是前处理过程中 引入了Fe,Fe对Zn有干扰,使结果偏低。另外我们的国产的滤膜里面Zn的本底也比较高,且含量不稳定。不知道有米有帮助。。。

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  • ldgfive

    第3楼2010/08/02

    应助工程师

    有可能是在称量环节的问题或是其它操作的问题

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  • vaneblack

    第4楼2010/08/03

    发现一个问题:
    样品放入马福炉时,是应先升到500度在把样品放进去还是先把样品放进去然后再升温到500度。这两种操作对元素的检测有影响吗?

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  • wdl158160

    第5楼2010/08/03

    有道理,可能是个别试验器皿有问题。

    chemistryren(chemistryren) 发表:人、机、料、法、环..这不是实验室资质评审的内容么?
    觉得原因很难找.污染的可能性似乎又不大.我怀疑要不就是始终有两个实验器皿存在吸附或干扰,所以每次总是有两个数据不正常.然后换了别的器皿后又正常了..

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  • cjf06301

    第6楼2010/08/05

    我们检测锌也出现锌的含量偏低的情况
    如果样品浓度靠近越靠近标准曲线的最低点 锌的含量就越偏低 我估计是标准曲线有问题

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