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【求助】7890A-FID 检测甲醇拖尾,请教各位老师!

气相色谱(GC)

  • DB624柱子,40度,4分钟运行。
    5:1分流,进样口250度,FID300度,
    载气为氮气,样品为10ppm、15ppm、20ppm
    的甲醇水溶液,进样体积1ul。

    拖尾老严重了,请问老师们,我该怎么办啊?

    先行谢过了!
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  • happy水中月

    第1楼2010/08/03

    峰拖尾原因比较多,给你个资料链接看看,根据自己实际操作改进下
    峰拖尾
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

    1、 载气流速过高
    2、 进样量过大
    3、 色谱柱严重流失或污染
    4、 汽化室死体积太大
    5、 柱温太低
    6、 汽化室温度太低
    7、 载气系统漏气
    8、 放大器不佳,电容充放电不好
    9、 进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞

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  • happy水中月

    第2楼2010/08/03

    你的分析以前就是这么做的吗?还是自己新做的方法?温度可以适当的提高点

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  • qqqid

    第3楼2010/08/03

    甲醇水溶液,竟然用40度的柱温,不知道怎么想的。
    我们用填充柱做白酒中甲醇,柱温180度。
    “进样口250度,FID300度”,这两个又太高了,各降50度。

    你的柱子也可能过载了,加大分流比、降低标准溶液浓度、减小进样量。

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  • 阿宝

    第4楼2010/08/03

    样品浓度几十ppm,过载的可能性不是很大吧?是不是柱子用久了柱效降低了?换个柱子试试?

    qqqid(qqqid) 发表:甲醇水溶液,竟然用40度的柱温,不知道怎么想的。
    我们用填充柱做白酒中甲醇,柱温180度。
    “进样口250度,FID300度”,这两个又太高了,各降50度。

    你的柱子也可能过载了,加大分流比、降低标准溶液浓度、减小进样量。

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  • waraction

    第5楼2010/08/03

    甲醇70摄氏度足够了

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  • 风烟

    第6楼2010/08/03

    设备是刚装的,这个方法是Agilent 工程师给的,当时他还做来着,效果挺不错。
    工程师走后,我们停机了两天,再自己做,就拖尾了,并且越来越严重。

    水中月(lianlxh) 发表:你的分析以前就是这么做的吗?还是自己新做的方法?温度可以适当的提高点

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  • lanmayer52

    第7楼2010/08/03

    我不会所以帮你增加人气好了

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  • kila

    第8楼2010/08/03

    用顶空吧
    水的汽化体积很大,有可能倒灌出衬管
    另外,水对普通柱子的伤害也大

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  • diamond

    第9楼2010/08/03

    最好不要用水做溶剂,对出峰有影响的,换个溶剂吧。

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  • 风烟

    第10楼2010/08/04

    谢谢您的关注,能不能就换溶剂给点具体的建议呢!

    diamond(diamond) 发表:最好不要用水做溶剂,对出峰有影响的,换个溶剂吧。

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