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【求助】氢化物侧砷不稳定的原因

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近我们实验室在测试砷的时候出现砷不稳定的情况?请问各位遇到这种问题是如何解决的呢?
    大家帮忙看看,是不是测试方法出了什么问题:
    我的测试方法是:
    载液:1%的盐酸 1.5%的硼氢化钾
    标液的配置方法如下:
    分别量取0,0.5,1,1.5,2.0ML的1000PPB的砷的标准溶液于五个烧杯中,加入30ML左右的水,分别加入10ML盐酸,再分别加入0.4G碘化钾,溶化后分别加入0.2G抗坏血酸,在80度的水域中水浴15分钟,冷却后转移到100ML容量瓶中,定容。
    上机测试的过程中发现曲线做的很好,但是随着时间的推移,用20PPB的标样做QC,发现20PPB的测试结果不断上升,可以达到30PPB

    备注:
    我们实验室只有AAS,没有AFS,所以只有采取用氢化物侧砷的方法
    仪器预热时间够长,神灯预热时间也很长
    砷灯是刚刚换的新的

    大家帮忙看看是不是测试方法出了什么问题?
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  • ldgfive

    第1楼2010/08/09

    应助工程师

    浓度太高,有可能是污染了

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  • PPeter

    第2楼2010/08/09

    样品残留了?
    我们实验室用AFS,浓度很少做到那么高的,而且每次都是清洗管路,AAS就不大懂了

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  • cjf06301

    第3楼2010/08/09

    问仪器工程师了,他们经常做标样是做到15-20PPB的浓度。从高浓度做到低浓度的样品都用酸清洗了很长时间,应该没残留。标液是现配现用的。
    请问各位一般测砷的浓度一般做到多大?

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  • ldgfive

    第4楼2010/08/10

    应助工程师

    我们最多做到8
    通常选择:0、2、4、6、8mg/mL

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  • 清水寒烟

    第5楼2010/08/10

    AAS测As没做过,AFS的话20PPb不算高啊?

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  • 仪通仪器

    第6楼2010/08/10

    我们1-40PPB,要是污染了,应该空白就高。

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  • cjf06301

    第7楼2010/08/10

    我们也做到过40PPB,只是这条曲线很难做,需要将硼氢化钾的浓度调到0.5%,降低仪器的灵敏度才能做。但是如果用此曲线的最低点做QC,总是通过不了

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  • cjf06301

    第8楼2010/08/10

    今天测砷的结果比前天好多了,基本稳定了,但还不是很理想。具体原因还未找出。操作方法有所改变,标准溶液重新配置了一遍,另外把砷灯换了一个新的,把石英管清洗了一下,仪器预热了一小时才开始进样。

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  • 仪通仪器

    第9楼2010/08/11

    相对标准偏差多大,RSD小于2%,相关系数几个9。

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  • kaixin21st

    第10楼2010/08/11

    做好曲线后,测试中再用酸清洗可能会使基线漂移,从而导致测试值漂高或漂低。

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