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【求助】液相方法验证中加标回收率的测定

zhouzhenhua2012

2010/08/14

液相色谱（LC）

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悬赏金额:10积分状态:已解决

接触液相不久，想向各位请教一个问题，我现在要验证一种物质A的液相检验方法
其中要验证加标回收率
我的物质A平时是称量20mg溶解到25ml里面，然后再取1ml到25ml里面的，现在我不知道我加标回收率应该怎么做合适？

我现在是这样做的，不知合适与否？
精密称定MAP对照品20mg，置25ml容量瓶中加流动相溶解并稀释置刻度，摇匀，精密量取1ml置25ml容量瓶中加流动相稀释置刻度，摇匀，作为储备液A。

然后配制三个浓度的样品，分别称取MAP样品18mg，20mg，22mg，置25ml容量瓶中加流动相溶解并稀释置刻度，摇匀，精密量取1ml置25ml容量瓶中加流动相稀释置刻度，即浓度分别为0.0288mg/ml、0.0320mg/ml、0.0352mg/ml。

向第一个浓度的样品中加入贮备液A10ml，加纯化水溶解并定容至刻度，作为D，E，F。
向第二个浓度的样品中加入贮备液A 5ml，加纯化水溶解并定容至刻度，作为G，H，I。
向第三个浓度的样品溶液中加入贮备液A 7ml，加纯化水溶解并定容至刻度，作为J，K，L 分别将上述九个溶液，经0.45um的滤膜过滤，注入高效液相色谱仪中，计算回收率。

我是参考一篇文章的，但是我不知道后面的那个10ml、5ml、7ml是怎么来的，为什么要弄这样的数据？如果不合适，应该加多少比较合适呢？
期盼高手指教
我看咱们的论坛上有说：加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。我这个似乎也不符合要求啊？

知足常乐！ 2010/08/16

你检验方法是外标法吗？一般不需要做加标回收率吧，做回收率就可以了顺便问哈LZ一个题外话，你们什么公司？我们也做MAP这个产品

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calfstone

第1楼2010/08/14

你看到的：加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好，这些描述是用于标准加入法。
加标回收率的测定，一般是高中低三个浓度。各测定3次，计算加标回收率。参见：化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
zhouzhenhua2012(zhouzhenhua2012) 发表:接触液相不久，想向各位请教一个问题，我现在要验证一种物质A的液相检验方法
其中要验证加标回收率
我的物质A平时是称量20mg溶解到25ml里面，然后再取1ml到25ml里面的，现在我不知道我加标回收率应该怎么做合适？

我现在是这样做的，不知合适与否？
精密称定MAP对照品20mg，置25ml容量瓶中加流动相溶解并稀释置刻度，摇匀，精密量取1ml置25ml容量瓶中加流动相稀释置刻度，摇匀，作为储备液A。

然后配制三个浓度的样品，分别称取MAP样品18mg，20mg，22mg，置25ml容量瓶中加流动相溶解并稀释置刻度，摇匀，精密量取1ml置25ml容量瓶中加流动相稀释置刻度，即浓度分别为0.0288mg/ml、0.0320mg/ml、0.0352mg/ml。

向第一个浓度的样品中加入贮备液A10ml，加纯化水溶解并定容至刻度，作为D，E，F。
向第二个浓度的样品中加入贮备液A 5ml，加纯化水溶解并定容至刻度，作为G，H，I。
向第三个浓度的样品溶液中加入贮备液A 7ml，加纯化水溶解并定容至刻度，作为J，K，L 分别将上述九个溶液，经0.45um的滤膜过滤，注入高效液相色谱仪中，计算回收率。

我是参考一篇文章的，但是我不知道后面的那个10ml、5ml、7ml是怎么来的，为什么要弄这样的数据？如果不合适，应该加多少比较合适呢？
期盼高手指教
我看咱们的论坛上有说：加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。我这个似乎也不符合要求啊？

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hdzhangjian

第3楼2010/08/16

你看到的：加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好，这些描述是用于标准加入法。
加标回收率的测定，一般是高中低三个浓度。各测定3次，计算加标回收率。参见：化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

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知足常乐！

第4楼2010/08/16

你检验方法是外标法吗？

一般不需要做加标回收率吧，做回收率就可以了

顺便问哈LZ一个题外话，你们什么公司？我们也做MAP这个产品

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zhouzhenhua2012

第5楼2010/08/17

我们是石药的？你是？以后有很多问题可以互相请教啊~~~呵呵，我qq号276277805，可以加你么？
知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:你检验方法是外标法吗？

一般不需要做加标回收率吧，做回收率就可以了

顺便问哈LZ一个题外话，你们什么公司？我们也做MAP这个产品

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