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【求助】ECD检测进空气也会出峰吗?

气相色谱(GC)



  • 如图,截图有点问题。
    想问问,这是否正常。柱箱程序升温(150度开始,5度/分钟,升至270度保持8分钟),检测器130度左右,进空气2ul。
    12分那个是什么东西造成的?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/08/17

    什么色谱柱?

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  • symmacros

    第2楼2010/08/17

    应助达人

    即使是氧,也不至于12分钟,柱流速多少?

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  • coffee8

    第3楼2010/08/17

    连续进几针都这样吗?是不是哪里有污染呀?

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  • happy水中月

    第4楼2010/08/17

    峰大吗?
    看图形不像是单一的物质,是不是色谱柱没有老化好啊?

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  • qqqid

    第5楼2010/08/17

    我们用SE-54 30m*0.53*0.8的柱子做水中卤代烃,柱温80度,顶空法进样,空气在1.1min处有个峰。
    楼主用的什么柱子?进气体样品需要这么高的柱温?如果载气正常的话,空气不会到12min才出峰。

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  • fionateo

    第6楼2010/08/18

    干嘛进空气啊? 氧对柱子和ECD都不好啊.
    你把柱子取下来,把ECD 下端锁上,再跑个run, 看看一样不,
    如果不一样,说明你的柱子和进样系统有问题,否则就是ECD污染了.

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  • 枪手怪蜀黍

    第7楼2010/08/18

    同意楼上的说法,把进检测器的口用死堵头堵住,然后再看基线。难道你测的是空气中的物质?氧会污染ECD池子,若时间久了洗都洗不下来,我们实验室的那台ECD也悲剧了,因为没维护好,尾吹口漏气一直没发现,整个池子的电极都被氧化掉了,现在的基线涨到4000多,仪器及其不稳定,被迫换了个池子。

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  • qqqid

    第8楼2010/08/18

    ECD怕氧和水,基线4000多应该还有补救办法,用氢气清洗还原,还可以用。换新的太贵了,前几年我们的HP5890换了个ECD,要价2万6。

    法布雷加斯(septyaya) 发表:同意楼上的说法,把进检测器的口用死堵头堵住,然后再看基线。难道你测的是空气中的物质?氧会污染ECD池子,若时间久了洗都洗不下来,我们实验室的那台ECD也悲剧了,因为没维护好,尾吹口漏气一直没发现,整个池子的电极都被氧化掉了,现在的基线涨到4000多,仪器及其不稳定,被迫换了个池子。

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  • zf782604

    第9楼2010/08/18

    多谢各位老师和朋友们的回复,看过诸位的回答,又咨询了厂家工程师,终于找到问题所在。
    严格的说是本人在质量控制和技术方面的低水平能力:

    1、使用了未确认是否清洁的容器;

    2、长时间仪器停用后,忽略对检测器的老化;

    PS:感叹,希望各位引以为戒,毛细管老化是必须的,检测器老化也要。

    再次感谢大家的帮助。

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  • hza123

    第10楼2010/08/19

    空气会出峰的啊 我做水中三氯甲烷 四氯化碳的时候ecd 空气响应还挺大的 而且在极性柱上fid也会出峰的

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