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2.总体安装与调试、
包括开箱、搬运、安装主机及配件。连接水、电、气等各种管道及电缆。检查地线连接及三相供电的相序,核实电气接头编号等等。第一次施加高压前,要充分抽真空。
调试工作主要由厂方技术人员进行,用户技术人员协助,并保证水电及必要仪器与材料的供应。
3.枝术指标的验收
整机调试是在仪器性能已经达到合同规定的指标后进行。若发现有故障,或主要技术指标未达到,则暂缓。验收应由甲乙双方技术负责人按合同规定指标逐项进行(见本文第二、三部分)。若对验收结果有意见分歧,则应在备忘录中说明,对附属设备也应验收.零配件应清点核实。
4.操作与维修枝术培训
验收合格后转入操作技术与维修保养培训,要求在3—7天内用户技术人员掌握下列内容。
操作技术方面包括:
(1)整机结构,工作原理及性能特点;
(2)真空系统的操作程序;
(3)试样的更换,加热、冷冻、拉力等特殊样台的操作方法;
(4)电子光学系统工作原理,镜筒的机械对中及电磁对中方法;
(5)合理选择仪器的技术参数及功能,正确调焦及消除象散等;
(6)各种自动功能键的作用及操作方法,如自动亮度调节(ABC), 自动聚焦(AFC),动态消象散,分屏,电子计算机功能键等等;
(7)相机的安装及拍照条件的选择;
(8)配套设备的操作,如真空镀膜仪,离子溅射等。
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一、 验收项目及合格标准
扫描电子显微镜种类、规格繁多,技术指标要求不一,验收时应根据具体机型确定。这是一般中档扫描电镜的主要技术指标,对于高档的特别是带能谱或波谱的电子探针,技术指标要求较高,验收项目也较多。
二、 验收方法及误差计算
就主要指标验收方法介绍如下:
1. 放大倍数校正
用标准网格试样(每格25x 25微米),放大1000倍,用透明胶尺测量C.R.T.(萤光屏)上每格图象的长与宽;调节镜筒扫描的“幅度调节”,使每格长与宽为25毫米,若有微米标尺显示,则应使该标尺长度L等于微米显示值与倍数显示值的乘积。例如显示值为30微米,放大倍数为x1000,则L=30微米×1000=30毫米。调好后分别拍摄×100, ×500, ×1000, ×2000等四张网格照片(注意洗相放大时要使L准确等于30毫米),测量并按下式计算放大倍数误差:
(X-X。)/X。×100%,(y-y。)/y。×100%
式中x。、y。为网格试样的标准值;x与y为照片上的实测值。例如x100照片,取中心部分的4小格,其标准值为x。=y。= 25微米xl00x 4=10毫米。若测得相同格数的数值为x=l0.5毫米,y=9.8毫米,则误差:
x: (x-x。)/x。=(10.5—10)/10×100% = 5%
y:(y—y。)/y。=(9.8—10)/10×100% =-2%
同理可计算×5D0,×1000,×2000的放大误差。
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2.C.R.T.的S形失真计算
由于C.R.T.屏幕近似乎面,而电子束以扇形张角进行扫描,因此造成屏幕四周比中心部分有较大的图象放大,即所谓S形失真。从表L可以看到其误差可高达25%。为了减少照片误差,有些电镜在照相时仅取其中心部分,删去周围失真部分,如国产TSM—1型扫描电镜。具体测校方法如下:
采用放大倍数校正时所拍摄的x100标准网格照片,如图1所示分别测出照片中心部分与四角部分的4个小方格的总长与宽。
按下式计算失真度:
|X。-Xi|/X×100%,
|y。-yi|/y。×100%
x。,y。为中心部分实测值,xi,yi为四角部分相等格数实测值(i=1,2,3,4):例如: X。=l 0.5,y。=9.8; Xi=11.8,yi=10.5;则计算误差分别为12.4%和7.1%。
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4.试样台精确度验测
试样台精度包括位移线性度及位移重复性两部分。 (1)位移线性度 位移线性度验测又称为蛇形失真,即当调节试样台x(或y)平移时,图象应严格沿x(或y)轴作直线平移而不发生y方向的上下偏离。验收时首先取x1000图象,调偏转线图位置使得试样沿x轴平移时,C.R.T.上的图象基本上沿水平方向移动,这一步称为坐标校正。然后选取一个最简单的视场,最好为一个只有约5毫米大小的“脏物”图象,以它为标志,调试样台x轴位移,从左到右在同一底片上每隔约20毫米拍照记录一次。结果如图3所示。测量其蛇形失真不小于5毫米(即试样台线性误差小于5微米)。同理,可验测y轴平移线性误差。
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5.高倍“图象平移”范围的测定
由于试样合平移调节精度误差小于5微米,因此,小于此值的平移就无法精确进行,特别是万倍以上的图象,企图通过平移试样台(平移量小于y微米)来精确移动图象是不可能的。为了解决这个问题,通常采用调节镜筒扫描锯齿波直流电平的方法,可以实现高倍图象的微小平移,甚至可以小到相当于试样平移0.1微米以下。这是机械调节无法达到的。 “图象平移”的最大范围要求不小于或相当于20微米的试样平移。验收时,首先将“图象平移”旋扭处于中点,然后将上述的“赃物”视场放大1000倍,并调到C.R.T.中心,第一次拍照。再利用“图象平移”调节,使“赃物”图象分别向左、右、上、下四个方向作最大位移时,在同一底片拍成照片,得到如图5所示的图形。再测量AB及CD距离,求得最大平移范围<1/2AB)不小于±20毫米(x100照片)。
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6.分辨本领的测量
仪器的分辨本领,即图象的分辨率是扫描电镜的最重要技术指标,它反映仪器的综合性能。因为要获得高分辨率的图象,必须要求仪器具有良好真空系统,高精度的机械构件,高稳定性的电磁透镜及加速电压。只有综合性能良好的仪器才能获得具有最小球差、色差、畸变及象散的高分辨图象。因此这一指标验收是最困难的。一般说来,应在连续拍摄5张以上的高分辨照片中有3张以上满足合同规定的指标。分辨本领指标的验收合格,意味着调试阶段基本结束,余下的工作就是操作与维修技术培训了。 扫描电镜的图象包括二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线图象等等。其中最重要的是二次电子图象,通常以图象的分辨串来验测仪器的分辨本领。根据拍摄的高分辨率的二次电子图象,按下式计算其分辨率δ。
δ=d/M
式中d为照片上用肉眼能分辨的最小距离,M为照片的放大倍数。例如设M为100K,实测d=0.3毫米,则δ=0.3÷100000=300纳米。
顺便指出,高分辨图象的获得还取决于安装条件及操作技术。因此验收时若调不出高分辨图象,应根据具体情况仔细分析。必要时要验测电磁干扰、接地电阻、震动等等外界条件并排除其影响。
其他指标就比较容易验收啦!
-完-