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【求助】测有机氯农药过程中 除叶绿素步骤 应该使用哪种柱子?

农残检测

  • 目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六,提取之后溶液呈黄绿色,有叶绿素,用氮吹的方法替换丙酮,然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话,感觉效果一般,提取五六次之后,有机相仍有淡黄色。

    看了论坛中的帖子, 有推荐 石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下,说可以用(据说是用丙酮和二氯甲烷?),还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取(硅镁柱就是氟洛里硅土柱么?)

    请教一下哪种更好一点,另外活化剂和淋洗液都用哪种?

    问题有些笨,希望过来人指教一下。十分感谢。
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  • 菲菲问问

    第1楼2010/08/27

    用石墨化炭黑,加氨基就可以,现在做农药的一般都用这个,用丙酮:正己烷淋洗。

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  • 雾非雾

    第2楼2010/08/27

    应助达人

    Carb柱除叶绿素效果较好,不过也要足量。比如500mg的Carb除10g菠菜里提取出的叶绿素就有些不够,还要再加大些才行。

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  • lansin12

    第3楼2010/08/27

    光用carb柱就可以么?需要再加个硅镁柱么?

    我的样品量用的很少,100mg左右。活化和提取液都用哪些?
    该公司和我说carb柱20一支,硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。

    雾非雾(mcds) 发表:Carb柱除叶绿素效果较好,不过也要足量。比如500mg的Carb除10g菠菜里提取出的叶绿素就有些不够,还要再加大些才行。

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  • lansin12

    第4楼2010/08/27

    谢谢~

    活化过程也用丙酮和正己烷么?

    是一个柱么?还是两个柱一起用?

    lijing2010(lijing2010) 发表: 用石墨化炭黑,加氨基就可以,现在做农药的一般都用这个,用丙酮:正己烷淋洗。

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  • 天字一号猪

    第5楼2010/08/27

    应助达人

    除叶绿素用CARB就可以了,如果还有杂质就加根氨基柱! 除色素活化和提取用一样的溶液就可以,丙酮或者丙酮正己烷
    最好用比较致密的柱子吧 比如色谱科的或者瓦里安的 效果好,影响少!

    lansin12(lansin12) 发表:光用carb柱就可以么?需要再加个硅镁柱么?

    我的样品量用的很少,100mg左右。活化和提取液都用哪些?
    该公司和我说carb柱20一支,硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。

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  • lansin12

    第6楼2010/08/27

    谢谢,色谱科太贵了,问了一下要2100//30支 哈哈。
    我还是想用正己烷:丙酮9:1的溶液提取有机氯,所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈,分别用多少毫升?
    十分感谢。

    天字一号猪(lifen4607) 发表:除叶绿素用CARB就可以了,如果还有杂质就加根氨基柱! 除色素活化和提取用一样的溶液就可以,丙酮或者丙酮正己烷
    最好用比较致密的柱子吧 比如色谱科的或者瓦里安的 效果好,影响少!

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  • 雾非雾

    第7楼2010/08/27

    应助达人

    Carb柱除色素,一般下面再串个氨基或是PSA这样的通用除杂质的柱子就可以了。这三种柱子都是正向柱,用过柱样品的溶剂活化和洗脱。

    lansin12(lansin12) 发表:光用carb柱就可以么?需要再加个硅镁柱么?

    我的样品量用的很少,100mg左右。活化和提取液都用哪些?
    该公司和我说carb柱20一支,硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。

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  • 雾非雾

    第8楼2010/08/27

    应助达人

    不同品牌的SPE柱价格都不一样,我们用的Carb柱约40元一支左右。

    lansin12(lansin12) 发表:光用carb柱就可以么?需要再加个硅镁柱么?

    我的样品量用的很少,100mg左右。活化和提取液都用哪些?
    该公司和我说carb柱20一支,硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。

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  • 雾非雾

    第9楼2010/08/27

    应助达人

    两个柱一齐过(用柱接头连结)。

    lansin12(lansin12) 发表:谢谢~

    活化过程也用丙酮和正己烷么?

    是一个柱么?还是两个柱一起用?

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  • 雾非雾

    第10楼2010/08/27

    应助达人

    活化6-10ml就够了。洗脱15-20ml。

    lansin12(lansin12) 发表:谢谢,色谱科太贵了,问了一下要2100//30支 哈哈。
    我还是想用正己烷:丙酮9:1的溶液提取有机氯,所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈,分别用多少毫升?
    十分感谢。

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