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【求助】请教:原吸 调零时不稳定问题?

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们实验室目前用的是WFX-210型原子吸收分管光度计(测生活饮用水中的金属)。因为都没有系统的去学习这种型号的仪器,对它的性能还不太了解。所以也就有很多问题不明白。
    1、调零时不稳定,读数后,其相对标准偏差特别高。这样是不是仪器稳定性不好?怎么调它呢?
    2、.打印出的曲线图谱上显示检出限(D.L.)随着零点变化而变化,这个检出限是指的标准曲线的检出限吗?我们根据分析手册上的方法做出的检出限跟图谱上的不同,对检出限这一项也不太懂。
    3、加标回收:我们一般选最低浓度点做加标回收。
    4、相对标准偏差:做标准时,零点特别高,其他点一般在1%以下,但做样品时值也比较高。

    举例说吧:水中的锰(图谱上的数值)

    波长:279.7nm
    狭缝:0.2nm
    负高压:308V
    分析方式:火焰原子吸收
    观察高度:7.0mm
    火焰类型:空气-乙炔火焰
    乙炔流量:1.7L/min
    工作曲线数据
    标准样品 ABS 反算浓度
    0.000 0.0005 -0.0199
    0.250 0.0387 0.2339
    0.500 0.0795 0.5059
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  • ldgfive

    第1楼2010/09/01

    应助工程师

    稳定性不好有很多原因,
    空压机,乙炔流量,雾化器,元素灯都有可能产生影响。

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  • sunmei

    第2楼2010/09/01

    的确,稳定性不好是有很多原因的.

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  • 我很靓仔

    第3楼2010/09/01

    “相对标准偏差:做标准时,零点特别高,其他点一般在1%以下”这个是正常的,一般空白都是比较高的吧。

    关于检出限的说法很多,需要请老师们作一个综述。

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  • zh860717

    第4楼2010/09/02

    调零时基线不稳定也有可能是火焰的飘动太大,通风是否开得太大,空调风或者环境中的风是否太大,都会影响火焰的飘动,导致基线不稳定。
    至于检出限,有仪器检出限和方法检出限,国标上一般都告知了方法检出限,而仪器检出限,好像是可以根据11次测得空白值的相对标准偏差的3倍,再除以标准曲线的斜率的

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  • chemistryren

    第5楼2010/09/05

    调零后读数不稳定是进的空白吗?空白读数不稳定尚且正常,如果有一定浓度的样品不稳定那就不正常了。检出限是对于方法或仪器而言的,不是对于标准曲线。加标回收应该根据样品浓度而定。一般加标量不不超过样品浓度的3倍。样品浓度低时加标量应控制在标准曲线低段。

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