仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】保留时间一次比一次长原因???

  • halouhalou123
    2010/09/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用缓冲液和甲醇90比10做流动相,5u 250x4.6mmC18柱,做一个药物的含量测定,结果保留时间一次比一次长,什么原因引起的呢??药物降解、有机相挥发、有可能是柱子坏了的原因吗
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第1楼2010/09/07

    应助达人

    有柱温箱吗?流动相是手动配制的?

0
    +关注 私聊
  • 1818

    第2楼2010/09/07

    可能是色谱柱每次都没有冲洗干净吧!!

0
    +关注 私聊
  • s123sun

    第3楼2010/09/07

    有可能是有小气泡,看看压力有没有降低

0
    +关注 私聊
  • halouhalou123

    第4楼2010/09/07

    压力很稳定啊

0
    +关注 私聊
  • halouhalou123

    第6楼2010/09/07

    那个仪器没有安柱温箱

    有水有渝(xky0230699) 发表:有柱温箱吗?流动相是手动配制的?

0
    +关注 私聊
  • halouhalou123

    第7楼2010/09/07

    每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:可能是色谱柱每次都没有冲洗干净吧!!

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第8楼2010/09/07

    应助达人

    纯水洗吗,不是先用甲醇洗,再水洗的吧?应该先10%甲醇洗1-2小时,再甲醇或乙腈洗1个小时,如果还没有用过乙腈清洗过,那建议用一下试试。还有你自己说的那两个原因也要去排除一下。不知道推迟了多少,相同浓度时,峰面积和柱效有没有什么变化?

    halouhalou123(HALOUhalou123) 发表:每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊

0
    +关注 私聊
  • Vigorous

    第9楼2010/09/07

    大比例缓冲溶液可能导致C18柱子保留时间不稳定,你算一下RSD看看行不行,RSD合格的话也无所谓了。另外你用这个流动相后,先用大比例水冲洗,千万不要直接用大比例甲醇冲,那样你柱子会堵的。

0
    +关注 私聊
  • halouhalou123

    第10楼2010/09/07

    纯水洗吗,不是先用甲醇洗,再水洗的吧?应该先10%甲醇洗1-2小时,再甲醇或乙腈洗1个小时,如果还没有用过乙腈清洗过,那建议用一下试试。还有你自己说的那两个原因也要去排除一下。不知道推迟了多少,相同浓度时,峰面积和柱效有没有什么变化?[/quot

    噢 今天又做了一次试验,用的是新柱子,还是那个型号的C18,每一次都是推迟1分钟,相同的浓度,峰面积没有什么变化,柱压也很稳定啊,药物降解可以排除啊,可能就是有机相挥发的原因了。可是如何解决这有机相的挥发啊?

    有水有渝(xky0230699) 发表:每次都是甲醇1-2小时,水2-3小时啊

0
    +关注 私聊
  • Vigorous

    第11楼2010/09/07

    把流动相的瓶口用封口膜封住,不会挥发太多的,也不会造成太大影响!

    halouhalou123(HALOUhalou123) 发表:纯水洗吗,不是先用甲醇洗,再水洗的吧?应该先10%甲醇洗1-2小时,再甲醇或乙腈洗1个小时,如果还没有用过乙腈清洗过,那建议用一下试试。还有你自己说的那两个原因也要去排除一下。不知道推迟了多少,相同浓度时,峰面积和柱效有没有什么变化?[/quot

    噢 今天又做了一次试验,用的是新柱子,还是那个型号的C18,每一次都是推迟1分钟,相同的浓度,峰面积没有什么变化,柱压也很稳定啊,药物降解可以排除啊,可能就是有机相挥发的原因了。可是如何解决这有机相的挥发啊?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...