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【求助】非甲烷总烃出现负值

  • april812463666
    2010/09/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 各位气相高手请出手相救,本人刚刚接触气相,岛津的GC2014,非甲烷总烃的结果居然能做出负值,而且无论是大气还是排气筒的都会出现这种情况。我做甲烷的柱子是GDX-502,总烃的柱子是玻璃微珠柱。
    劳烦大虾们给个见解!先谢谢了!

独钓寒江雪 2010/09/15

降低色谱柱温度,适当调小氢气流量,可以把氧峰降到最小 你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确, 目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题

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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/09/14

    可能是氧气信号问题引起的,上铺图看看

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  • 发哥

    第3楼2010/09/14

    采用高纯氮也会有个别的千分子几的微负出现,基本都在误差以内。

    可能与气体置换不好和六通阀切换时间不同有关吧!

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  • qqqid

    第4楼2010/09/14

    标准曲线法做出负值也是正常的,你的标准曲线截距高吗?

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  • april812463666

    第5楼2010/09/15

    是的,我们每次开机后都要做一条标准曲线。甲烷的还好,斜率一千一百几,截距二百到三百,总烃斜率大约九百左右,截距二百左右,有一次我还做出一个12.43的截距。我把标准曲线计算的结果换成10ppm的单标计算,也还是负值啊。

    qqqid(qqqid) 发表:标准曲线法做出负值也是正常的,你的标准曲线截距高吗?

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  • april812463666

    第6楼2010/09/15

    前辈,附件是我上传的谱图,甲烷和总烃的曲线各点、除烃空气的峰高还有样品的测定值,请过目。一般情况下,除烃空气的峰高在总烃曲线的4ppm左右。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:可能是氧气信号问题引起的,上铺图看看

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2010/09/15

    看了一下,总烃基本=甲烷浓度
    非甲烷烃几乎没有
    出现负数主要是扣除空气峰造成的
    多进几次除烃空气看重复性

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2010/09/15

    另外线性有点差
    你用的标气都是氮气中的甲烷,
    做空气中甲烷时氧峰没有完全分开,也影响了甲烷的定量,这里你不妨手动一下基线位置

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  • april812463666

    第9楼2010/09/15

    扣除了氧峰,总烃的峰高就很小了,我每次进样前后各进三针除烃空气,重复性挺好的,逼得我不得不取除烃空气的最小值代入计算,也是杯水车薪,起不到多大作用。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:看了一下,总烃基本=甲烷浓度
    非甲烷烃几乎没有
    出现负数主要是扣除空气峰造成的
    多进几次除烃空气看重复性

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  • april812463666

    第10楼2010/09/15

    我用的GDX-502的柱子氧峰和甲烷的确是不能完全分开,而且这种出负值的状况经常出现,感觉减掉氧峰后总烃的峰高很小了,算出结果和甲烷的差别那么大调节基线位置可以吗?

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:另外线性有点差
    你用的标气都是氮气中的甲烷,
    做空气中甲烷时氧峰没有完全分开,也影响了甲烷的定量,这里你不妨手动一下基线位置

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