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【第三届原创参赛】高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决

风肃

2010/09/14

液相色谱（LC）

高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决

本文为作者zhufengdr原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。
问题：如图1显示，按标准操作走流动相时四元泵突然无压力，且柱后无流动相流出！

图1 走流动相时，四元泵无压力，无流动相流出

可能原因分析：

图2 四元泵流动相走势（四元泵工作原理图）

根据四元泵工作原理图（图2）可以发现，流动相从溶剂瓶过来，先经过入口主动阀和出口单向阀，出冲洗阀（Purge阀）进色谱柱或者被排至废液。

因此，泵头无压力的原因可能为：

1）溶剂过滤头堵塞；

2）入口主动阀故障；

3）出口单向阀故障。

有同志会问，Purge阀呢？因为Purge阀阀芯堵塞也常出现！答案是泵头无压力跟Purge阀无关，即使是Purge阀出问题了，堵塞了，泵头压力只会增大！

上述原因我们得一一排查，当然，排查需要细致进行，都是逻辑性比较强的东西，在后面详述。先把笔者自己操作过的或者觉得合适的具体解决方式列表如下：

下面是详细的排查过程（尽量图解哈）：

1）Purge

A通道：0.5ml/min及1.0ml/min无流动相流出，泵体无压力。

各单独换成B、C、D通道：皆无流动相流出。

步骤小结：溶剂过滤头是正常的。

2）接下来将进行入口主动阀的确证。

2.1 关色谱系统电源（重要，千万不要忘记：带电拔线可能伤害阀体！）

2.2 拆主动阀，将滤芯拿出来先用超纯水超声10分钟，再用HPLC级甲醇超声5分钟2次。

图3 拆之前的四元泵泵头

图4 拆洗入口主动阀需要的工具（还需超声仪、甲醇、超纯水）

图5 拆除入口主动阀后的四元泵泵头

图6 拆下来的入口主动阀

图7 入口主动阀滤芯特写-1，流动相要经过最中心的黄色芯层（直径约1mm）的过滤后进入泵体，它才真正起过滤作用的！

图8 入口主动阀滤芯特写-2

图9 清洗好的阀芯重新安装回在入口主动阀，顶部已经有岁月的痕迹了

2.2 清洗主动阀内壁，将超声清洗好的滤芯安装上去。

2.3 开机，Purge，更换各通道，流动相皆正常流出。

接色谱柱，柱压及流动相流出正常。

图10 高效液相色谱仪恢复正常

至此，题中出现问题被解决了！当然很庆幸，不过也在意料之中，毕竟整个阀体部分尤其是出口单向阀出问题这种概率是比较小的！

后记：

其实整个过程不复杂，只要对我们自己的仪器够熟悉，按照逻辑去一一排查，找到问题，就能很快解决问题了！

附件：

解决液相泵无压力.pdf

精
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有水有渝

第1楼2010/09/14

应助达人

建议楼主出现排列不整齐的地方使用截图代替，故障原因是主动阀芯堵塞吗，记得A仪器的在线过滤器是那个过滤白头吧，并不是楼主所说的那个黄色的部件，我没有用过A的仪器，以上纯属个人疑问？

0

风肃

第2楼2010/09/14

尝试编辑了很多次，还是改不了！所以给了pdf附件！

Purge阀里面的圆柱状过滤白头和主动阀滤芯是不一样的，我在文中有提到，很多人可能都会想到是Purge阀里面的过滤白头脏了，但反过来想，即使是过滤白头脏了，流动相出不去，一直在泵里，只会导致泵头压力高于正常值。

最中心黄色的部分（要仔细看哦，非常小的那个）是入口主动阀的真正起过滤作用的，图3、图5、图6对比着看就看出来入口主动阀了，流动相从入口主动阀中的滤芯（最中间细小的那个黄色部分）进入第一个柱塞。
有水有渝(xky0230699) 发表:建议楼主出现排列不整齐的地方使用截图代替，故障原因是主动阀芯堵塞吗，记得A仪器的在线过滤器是那个过滤白头吧，并不是楼主所说的那个黄色的部件，我没有用过A的仪器，以上纯属个人疑问？

0

有水有渝

第3楼2010/09/14

应助达人

呵呵，没有说是过滤白头堵塞，只是对哪个才是真正的过滤装置有疑问，那个是黄色部件能不能标记一下？

0

风肃

第4楼2010/09/14

0

有水有渝

第5楼2010/09/14

应助达人

你不说我还以为那是中空的，谢了，知道这个滤芯的孔径吗？

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风肃

第6楼2010/09/14

再加一个示意图，尽量直观哈

0

lygzb983

第7楼2010/09/14

Purge阀里面的过滤白头脏了,压力会一直升高，确实是的，我前几天刚遇到过，后来卸下来换了个新的就好了
风肃(zhufengdr) 发表:尝试编辑了很多次，还是改不了！所以给了pdf附件！

Purge阀里面的圆柱状过滤白头和主动阀滤芯是不一样的，我在文中有提到，很多人可能都会想到是Purge阀里面的过滤白头脏了，但反过来想，即使是过滤白头脏了，流动相出不去，一直在泵里，只会导致泵头压力高于正常值。

最中心黄色的部分（要仔细看哦，非常小的那个）是入口主动阀的真正起过滤作用的，图3、图5、图6对比着看就看出来入口主动阀了，流动相从入口主动阀中的滤芯（最中间细小的那个黄色部分）进入第一个柱塞。

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风肃

第8楼2010/09/14

大概1~2个mm，和整个白色部分连成一个整体的，如果堵的没法洗了的话，得把整个白色部分更换！
有水有渝(xky0230699) 发表:你不说我还以为那是中空的，谢了，知道这个滤芯的孔径吗？

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lygzb983

第9楼2010/09/14

没卸下来看过，不过从实物图上看，确实象是中空的，我也在纳闷呢

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风肃

第10楼2010/09/14

谢谢xky0230699老师帮我把表格编辑得更好看了！再麻烦您把前3张图帮我往横拉一下吧，当时上传的时候怕太大了，就调了下，想不到出来就扭曲了！谢谢！

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