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【在线讲座36期】我眼中的“2010版药典（第一部）”，火热进行中… （时间：9月16日——28日）

中药/天然药检测

  • [marquee]欢迎大家前来与chaifayong 老师一起就《2010药典》一起探讨~！活动时间：2010年9月16日——9月28日[/marquee]
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    【线上讲座36期】 我眼中的“2010版药典（第一部）”

    主讲人：chaifayong


    活动时间：2010年9月16日---9月28日


    我们热烈欢迎chaifayong 老师光临仪器论坛中药分析版面进行讲座！




    导言：
    《中国药典》2010年版是按照第九届药典委员会所确立的编制大纲开展工作的，为建国以来第九版药典，经卫生部颁布，将于2010年10月1日正式实施。面对即将实施的药典，肯定有对疑问值得我们探讨，今天让我们一起和chaifayong 老师一起交流2010 版药典（第一部）的一些问题。



    特邀佳宾：中药分析、化学药分析版面版主及专家等
    参与人员：    全体注册用户

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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2010/09/16

    2010 药典 中的14个“关于”


    1    、 关于过柱

    比如，黄芪，要用到大孔树脂柱，首先大孔树脂是浸泡于乙醇中的，其目的是将大孔树脂附带的脂溶性杂质溶去，所以，一般是将若干量的大孔树脂事先浸泡于试剂瓶中，不用时盖紧盖，用乙醇浸没，用时倾出所用量。

    将所用量倾入一适量容积的烧杯中，加适量的乙醇（或不加），用玻棒快速搅拌，以去除其中的气泡，然后迅速倒入柱中，最好一次性完成。控制乙醇流出速度，不要使柱子流干，而使空气重新进入柱子。大孔树脂装完后，可趁乙醇尚未流干，将少许适量脱脂棉填入大孔树脂顶端。

    待乙醇将流完时，用水替换乙醇至流出液无醇味。这一步很少有人注意，往往是直接上样，然后冲洗。要先用水使大孔树脂充分展开。

    尽量使流出液每分钟2-3ml，不要流出太快。

    10年版药典要用到SPE柱，与上述道理同。

    2、 关于薄层鉴别的点样量

    现在大多数中药生产厂家都早已用预制板，很少用自制板了，预制板与自制板相比，其厚度小，所以其载样量也小，而药典中的点样量是针对自制板而言的，用预制板时要适量减小点样量，一般1-3ul即可。

    3、 关于液相色谱图中的分离度、塔板数，对称因子等

    在常规检验中，我们很少能碰上完全符合药典要求的色谱图，塔板数尚可满足要求，但要对称因子也符合，相当困难，药典规定为0.95-1.05，太困难了，我们一般在0.8-1.1之间，原因是在配制流动相时，往往是一次性配制1000ml以上，在改性剂上，无法保证其精确用量。另外，主要影响因素是，随着色谱柱的使用，其柱效下降，色谱峰的质量也下降。

    在等度洗脱时，往往会将上一次进样而没有冲出的杂质在下一次所要峰出峰时出现，这很令人讨厌，所以要适量调整时间流程，使杂质与所要的峰分开。

    4、 关于薄层鉴别的对照品

    关于这点我有点看法，首先对照品的很贵的，而对于两三个月来一次的样来说，对照品溶液几乎也是一次性或两次性的，因为其有效期被定为三个月左右。我认为没必要，因为这是定性，不是定量，而对照品大多数在三个月内，只要适当保存，其鉴别特性是不会变化的。可经考察后，适当延长其有效期。

    另外，在作登记时，就不要写明精密称取了，我看一般是称取mg级的，而用的又是十万分的天平，这不叫精密称取。

    5、 关于液相用不用预柱或保护柱

    我们实验室很早就不用了，柱子的寿命一般在1-3年左右，预柱也不会使柱子的寿命更有效的延长，且增加了柱压，增加了保留时间，一句话，没必要。

    6、 关于怎样配制液相流动相

    有用纯水机的，我没见过，有用玻璃蒸馏，得二蒸水的，有用纯净水的，告诉大家一个惊人的秘密：我们用单蒸水，且效果也一样，安捷伦这么耐用？我也惊奇呢，也不知是我们厂的蒸馏水质量好，还是滤膜好，还是仪器好。

    7、 关于对照品的称取

    定量用对照品溶液的称取时，大家戴手套吗？我很少戴，原因是不太方便，没那么巧的手。怎样称，是转溶？还是直接将称好后的对照品倒入量瓶？

    8、 关于对照品溶液的配制

    虽然药典强调了特异性，但还是避免不了一个对照品出现在几个药材中，这样配制溶剂不一样，如有用甲醇，有用流动相，而我想只配一个对照品溶液，可不可以？

    9、 关于气相的进样量

    与薄层一样，气相的进样量1-3ul，是对于填充柱而言，所以，在用毛细管柱时，不但要将进样量减小，而且要打开分流比，否则几乎都会前沿峰。

    10、 关于紫外所用溶剂的光谱图

    药典中规定对所用溶剂进行检查，我们是否可以将一批溶剂做采样检查，一次性开具报告？

    11、 关于薄层的点样前活化和展开前饱和

    都没必要，不信试试看。点样前活化，是将吸附水除去，而手动点样的时间内，空气中的水分早就使板子平衡了；展开前饱和？在将板子放入展开缸前，必须把盖打开，还能保证饱和吗？又一次平衡了。

    12、 关于第一次检验出现不合格，怎样处理？第二次检验又合格了，怎样处理？

    我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。

    13、 关于对照品出现多个浓度

    能不能药典委员会协调一下，统一为一个浓度啊？一来方便，二来，一不小心，少配一个浓度就得配第二次，多浪费啊。

    14、 关于紫外定量的线性要求

    就是几个9，4个9？太难了，3个9还可以，特别是显色反应，是不是也像薄层的显色要求降低一些？

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2010/09/16

    问题汇总：

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2010/09/16



    [marquee]欢迎大家前来与chaifayong 老师一起关于“2010 药典”一起交流~！以上为chaifayong老师所著,未经chaifayong老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! [/marquee]
    欢迎大家现在提问。

    活动时间：2010年9月16日——9月28日。


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  • 土老冒豆豆

    第5楼2010/09/16

    应助达人

    热烈祝贺出技术讲座了，搬板凳来听先。
    里面有段话“在作登记时，就不要写明精密称取了，我看一般是称取mg级的，而用的又是十万分的天平，这不叫精密称取。”
    不敢苟同啊，都称到0.1mg了——用万分之一天平，还不叫精密称取吗？

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  • 土老冒豆豆

    第6楼2010/09/16

    应助达人

    12、 关于第一次检验出现不合格，怎样处理？第二次检验又合格了，怎样处理？

    我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。
    这条我们单位是做三次，三盘两胜。当然，操作的人和仪器，应该在同一水平上。

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  • huaibeijiayuan

    第7楼2010/09/16

    请教一个低级问题，我公司生产是原料药或者是中间体，公司想购买一本药典，购买哪一部比较合适。

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  • 皎然

    第8楼2010/09/16

    土豆分析的没错！
    确实得好好看看药典的凡例了！
    精密称定－－一般准确至多称取样品的1/1000；
    称定－－一般准确至多称取样品的1/100；
    另外称取重量的数字表述也有要求。具体可以参考中国药典。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:热烈祝贺出技术讲座了，搬板凳来听先。
    里面有段话“在作登记时，就不要写明精密称取了，我看一般是称取mg级的，而用的又是十万分的天平，这不叫精密称取。”
    不敢苟同啊，都称到0.1mg了——用万分之一天平，还不叫精密称取吗？

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  • 皎然

    第9楼2010/09/16

    这个问题比较难回答的！
    不同的制剂会有不同的要求，尤其是无菌制剂比较麻烦！
    其它的都比较好处理！

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:12、 关于第一次检验出现不合格，怎样处理？第二次检验又合格了，怎样处理？

    我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。
    这条我们单位是做三次，三盘两胜。当然，操作的人和仪器，应该在同一水平上。

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  • 小卢

    第10楼2010/09/16

    这是绝对不可以了！第一次检验不合格后就要开始oos调查（偏差调查，也就是为什么不合格呢？），而不是进行第二次检验！

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:12、 关于第一次检验出现不合格，怎样处理？第二次检验又合格了，怎样处理？

    我不知道，只按照领导的要求做，自己无权处理。
    这条我们单位是做三次，三盘两胜。当然，操作的人和仪器，应该在同一水平上。

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