仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【在线讲座36期】我眼中的“2010版药典(第一部)”,火热进行中… (时间:9月16日——28日)

中药/天然药检测

  • [marquee]欢迎大家前来与chaifayong 老师一起就《2010药典》一起探讨~!活动时间:2010年9月16日——9月28日[/marquee]
    0
    0

    【线上讲座36期】 我眼中的“2010版药典(第一部)”

    主讲人:chaifayong


    活动时间:2010年9月16日---9月28日


    我们热烈欢迎chaifayong 老师光临仪器论坛中药分析版面进行讲座!




    导言:
    《中国药典》2010年版是按照第九届药典委员会所确立的编制大纲开展工作的,为建国以来第九版药典,经卫生部颁布,将于2010年10月1日正式实施。面对即将实施的药典,肯定有对疑问值得我们探讨,今天让我们一起和chaifayong 老师一起交流2010 版药典(第一部)的一些问题。



    特邀佳宾:中药分析、化学药分析版面版主及专家等
    参与人员:
    全体注册用户

    +关注 私聊
  • 〓疯子哥〓

    第1楼2010/09/16

    2010 药典 中的14个“关于”


    1
    关于过柱

    比如,黄芪,要用到大孔树脂柱,首先大孔树脂是浸泡于乙醇中的,其目的是将大孔树脂附带的脂溶性杂质溶去,所以,一般是将若干量的大孔树脂事先浸泡于试剂瓶中,不用时盖紧盖,用乙醇浸没,用时倾出所用量。


    将所用量倾入一适量容积的烧杯中,加适量的乙醇(或不加),用玻棒快速搅拌,以去除其中的气泡,然后迅速倒入柱中,最好一次性完成。控制乙醇流出速度,不要使柱子流干,而使空气重新进入柱子。大孔树脂装完后,可趁乙醇尚未流干,将少许适量脱脂棉填入大孔树脂顶端。

    待乙醇将流完时,用水替换乙醇至流出液无醇味。这一步很少有人注意,往往是直接上样,然后冲洗。要先用水使大孔树脂充分展开。

    尽量使流出液每分钟2-3ml,不要流出太快。

    10年版药典要用到SPE柱,与上述道理同。

    2 关于薄层鉴别的点样量

    现在大多数中药生产厂家都早已用预制板,很少用自制板了,预制板与自制板相比,其厚度小,所以其载样量也小,而药典中的点样量是针对自制板而言的,用预制板时要适量减小点样量,一般1-3ul即可。

    3 关于液相色谱图中的分离度、塔板数,对称因子等

    在常规检验中,我们很少能碰上完全符合药典要求的色谱图,塔板数尚可满足要求,但要对称因子也符合,相当困难,药典规定为0.95-1.05,太困难了,我们一般在0.8-1.1之间,原因是在配制流动相时,往往是一次性配制1000ml以上,在改性剂上,无法保证其精确用量。另外,主要影响因素是,随着色谱柱的使用,其柱效下降,色谱峰的质量也下降。

    在等度洗脱时,往往会将上一次进样而没有冲出的杂质在下一次所要峰出峰时出现,这很令人讨厌,所以要适量调整时间流程,使杂质与所要的峰分开。

    4 关于薄层鉴别的对照品

    关于这点我有点看法,首先对照品的很贵的,而对于两三个月来一次的样来说,对照品溶液几乎也是一次性或两次性的,因为其有效期被定为三个月左右。我认为没必要,因为这是定性,不是定量,而对照品大多数在三个月内,只要适当保存,其鉴别特性是不会变化的。可经考察后,适当延长其有效期。

    另外,在作登记时,就不要写明精密称取了,我看一般是称取mg级的,而用的又是十万分的天平,这不叫精密称取。

    5 关于液相用不用预柱或保护柱

    我们实验室很早就不用了,柱子的寿命一般在1-3年左右,预柱也不会使柱子的寿命更有效的延长,且增加了柱压,增加了保留时间,一句话,没必要。

    6 关于怎样配制液相流动相

    有用纯水机的,我没见过,有用玻璃蒸馏,得二蒸水的,有用纯净水的,告诉大家一个惊人的秘密:我们用单蒸水,且效果也一样,安捷伦这么耐用?我也惊奇呢,也不知是我们厂的蒸馏水质量好,还是滤膜好,还是仪器好。

    7 关于对照品的称取

    定量用对照品溶液的称取时,大家戴手套吗?我很少戴,原因是不太方便,没那么巧的手。怎样称,是转溶?还是直接将称好后的对照品倒入量瓶?

    8 关于对照品溶液的配制

    虽然药典强调了特异性,但还是避免不了一个对照品出现在几个药材中,这样配制溶剂不一样,如有用甲醇,有用流动相,而我想只配一个对照品溶液,可不可以?

    9 关于气相的进样量

    与薄层一样,气相的进样量1-3ul,是对于填充柱而言,所以,在用毛细管柱时,不但要将进样量减小,而且要打开分流比,否则几乎都会前沿峰。

    10 关于紫外所用溶剂的光谱图

    药典中规定对所用溶剂进行检查,我们是否可以将一批溶剂做采样检查,一次性开具报告?

    11 关于薄层的点样前活化和展开前饱和

    都没必要,不信试试看。点样前活化,是将吸附水除去,而手动点样的时间内,空气中的水分早就使板子平衡了;展开前饱和?在将板子放入展开缸前,必须把盖打开,还能保证饱和吗?又一次平衡了。

    12 关于第一次检验出现不合格,怎样处理?第二次检验又合格了,怎样处理?

    我不知道,只按照领导的要求做,自己无权处理。

    13 关于对照品出现多个浓度

    能不能药典委员会协调一下,统一为一个浓度啊?一来方便,二来,一不小心,少配一个浓度就得配第二次,多浪费啊。

    14 关于紫外定量的线性要求

    就是几个949?太难了,39还可以,特别是显色反应,是不是也像薄层的显色要求降低一些?

0
0
    +关注 私聊
  • 〓疯子哥〓

    第3楼2010/09/16

    问题汇总:

0
    +关注 私聊
  • 〓疯子哥〓

    第4楼2010/09/16



    [marquee]欢迎大家前来与chaifayong 老师一起关于“2010 药典”一起交流~!以上为chaifayong老师所著,未经chaifayong老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! [/marquee]
    欢迎大家现在提问。

    活动时间:2010年9月16日——9月28日。



0
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第5楼2010/09/16

    应助达人

    热烈祝贺出技术讲座了,搬板凳来听先。
    里面有段话“在作登记时,就不要写明精密称取了,我看一般是称取mg级的,而用的又是十万分的天平,这不叫精密称取。
    不敢苟同啊,都称到0.1mg了——用万分之一天平,还不叫精密称取吗?

0
  • 该帖子已被版主-皎然加2积分,加2经验;加分理由:感谢提问
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第6楼2010/09/16

    应助达人

    12 关于第一次检验出现不合格,怎样处理?第二次检验又合格了,怎样处理?

    我不知道,只按照领导的要求做,自己无权处理。

    这条我们单位是做三次,三盘两胜。当然,操作的人和仪器,应该在同一水平上。

0
  • 该帖子已被版主-皎然加2积分,加2经验;加分理由:感谢提问
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第7楼2010/09/16

    请教一个低级问题,我公司生产是原料药或者是中间体,公司想购买一本药典,购买哪一部比较合适。

0
  • 该帖子已被版主-加1积分,加2经验;加分理由:提问有奖
    +关注 私聊
  • 皎然

    第8楼2010/09/16

    土豆分析的没错!
    确实得好好看看药典的凡例了!
    精密称定--一般准确至多称取样品的1/1000;
    称定--一般准确至多称取样品的1/100;
    另外称取重量的数字表述也有要求。具体可以参考中国药典。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:热烈祝贺出技术讲座了,搬板凳来听先。
    里面有段话“在作登记时,就不要写明精密称取了,我看一般是称取mg级的,而用的又是十万分的天平,这不叫精密称取。
    不敢苟同啊,都称到0.1mg了——用万分之一天平,还不叫精密称取吗?

0
  • 该帖子已被版主-加3积分,加2经验;加分理由:回答有奖
    +关注 私聊
  • 皎然

    第9楼2010/09/16

    这个问题比较难回答的!
    不同的制剂会有不同的要求,尤其是无菌制剂比较麻烦!
    其它的都比较好处理!

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:12 关于第一次检验出现不合格,怎样处理?第二次检验又合格了,怎样处理?

    我不知道,只按照领导的要求做,自己无权处理。

    这条我们单位是做三次,三盘两胜。当然,操作的人和仪器,应该在同一水平上。

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第10楼2010/09/16

    这是绝对不可以了!第一次检验不合格后就要开始oos调查(偏差调查,也就是为什么不合格呢?),而不是进行第二次检验!

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:12 关于第一次检验出现不合格,怎样处理?第二次检验又合格了,怎样处理?

    我不知道,只按照领导的要求做,自己无权处理。

    这条我们单位是做三次,三盘两胜。当然,操作的人和仪器,应该在同一水平上。

0
  • 该帖子已被版主-加2积分,加2经验;加分理由:回答有奖
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...