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【求助】保留时间漂移

  • 大川之子,纵横四海
    2010/09/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器经过一个小时以上的平衡后开始分析,保留时间出现漂移,同一浓度或不同浓度的标准品,每进一针,保留时间都无法一致,相差0.1~0.5min.导致标准曲线的线性不好,而样品不在计数范围,无结果.请各位帮分析解决.谢谢.
    另:仪器曾经出现这情况:建立好A物质的色谱条件,有机相为65%,35%水,可是在仪器经过分析另一种物质后,再以A物质的色谱条件对A进行分析,而无目标峰,再经寻找色谱条件,却以68%水,32%有机相.为何出现如此?
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  • s123sun

    第1楼2010/09/17

    保留时间漂移大部分是由于气泡造成的,看一下压力可稳?

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  • bonglio

    第2楼2010/09/17

    同样的问题,盼指导!

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  • fengmo4668

    第3楼2010/09/17

    保留时间不同好像和标准曲线的线性不好没有必然的关系。
    色谱条件有变化,可能是你做另一种物质后柱子没有处理干净,柱子里残留一些东西,影响了你原先对A物质的分析。比如形成了络合物。改变条件才能出峰。

    大川之子,纵横四海(chuangu120) 发表:仪器经过一个小时以上的平衡后开始分析,保留时间出现漂移,同一浓度或不同浓度的标准品,每进一针,保留时间都无法一致,相差0.1~0.5min.导致标准曲线的线性不好,而样品不在计数范围,无结果.请各位帮分析解决.谢谢.
    另:仪器曾经出现这情况:建立好A物质的色谱条件,有机相为65%,35%水,可是在仪器经过分析另一种物质后,再以A物质的色谱条件对A进行分析,而无目标峰,再经寻找色谱条件,却以68%水,32%有机相.为何出现如此?

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  • zhao1025

    第4楼2010/09/17

    保留时间的漂移可能对峰面积产生一定的影响,该影响会对曲线的线性造成影响,

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:保留时间不同好像和标准曲线的线性不好没有必然的关系。
    色谱条件有变化,可能是你做另一种物质后柱子没有处理干净,柱子里残留一些东西,影响了你原先对A物质的分析。比如形成了络合物。改变条件才能出峰。

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  • zhao1025

    第5楼2010/09/17

    需要关注好柱温等。

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  • 萝卜头乔巴

    第6楼2010/09/17

    支持楼上的看法。还要考虑一下室温变化不要太大,尤其是空调不要直吹检测器

    s123sun(s123sun) 发表:保留时间漂移大部分是由于气泡造成的,看一下压力可稳?

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  • kisskill1111

    第7楼2010/09/17

    保留时间主要与五个方面有关:
    1柱温变化
    2流速压力变化
    3检测器灯能量变化(表现保留时间还可以,响应值低)
    4缓冲液容量不够
    5柱子污染,分析条件变化

    楼主这种情况可能跟实验条件变化有关,建议看看分析方法设置,泵压力设置

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  • kangli-1688

    第8楼2010/09/17

    [quote]原文由 kisskill1111(kisskill1111) 发表:保留时间主要与五个方面有关:
    1柱温变化
    2流速压力变化
    3检测器灯能量变化(表现保留时间还可以,响应值低)
    4缓冲液容量不够
    5柱子污染,分析条件变化

    楼主这种情况可能跟实验条件变化有关,建议看看分析方法设置,泵压力设置[/quot
    支持上楼的说法,一般保留时间漂移就是这几个原因引起的,所以检测前要调好仪器,检测不同物质时最好使用不同的色谱柱,专用,不然清洗不到位会出现杂峰、无峰,不规则峰等。做好流动相的脱气,过滤等

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  • wsy18

    第9楼2010/09/17

    供参考:

    [flash=550,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/20087792023.swf[/flash]

    点击下部俩小三角方向钮可观看下一页或返回,点击刷新按钮可返回首页。

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  • shadow55

    第10楼2010/09/17

    楼上的那个怎么做的啊,教教俺们吧呵呵

    除了楼上几位提到的,我认为流量不准确也会导致保留时间漂移,也就是wsy18所提到的保留时间无固定规律的波动,由其用到四元比例阀的要特别注意,当四元比例阀脏了的话,有机相和水相是不会完全按照所设定的比例进行混合的。

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