你好，请问你的问题解决了吗 ？我现在做农残和做PBB、PBDE都是越打越小，天煞的热电！！！
qincai52(qincai52) 发表:大家好，上次来发了个贴讲用GCMS测实际样品中第二针面积突然减少的问题，今天特意附上数据
加标100ppb的污水水样
1 2 3 4
A 5181801 1946738 1545611 1442669
B 3977016 2136777 1815518 1786442
C 10957164 6085515 5219604 5110418
D 3144207 2713142 2649743 2595718
E 1221414 1060620 979541 965427
F 644392 633012 632631 614847
当进污水水样后，再进100ppb标样，连测5次，结果如下：
100ppb标样
1 2 3 4 5
A 1284008 1991765 2903468 3465467 3782782
B 1440375 1723288 2247179 2457120 2482351
C 3145220 3783473 4880518 5272801 5220170
D 2363383 2642729 3384652 3470913 3617009
E 756413 815594 1035658 1011331 1023208
F 627047 671036 771721 719637 732661
由以上两个表可以看出，进经SPE预处理污水水样后，第二针面积突然下降，以后逐步下降，到第 4，5针时趋于稳定； 而进完实际污水水样后，再进标样，一开始浓度很低，后面慢慢升高，第5，针趋于稳定。 我想问一下这个为什么会这么变化呀？ 在定量时有什么应对措施吗？ （另用内标的话情况也相似，因为上面几种物质变化趋势不一样，不能用某一内标来消除这种变化的影响。）
另 我是用热电的GCMS测的，水样经SPE预处理后再衍生化，再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样，只做标样或 加标于超纯水中的样品，就不会出现上面的问题， 现在很郁闷，应该怎么解决呢？
应助达人
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