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【原创】有没有做过N-溴代丁二酰亚胺纯度的来分享一下

气相色谱(GC)

  • N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
    好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。
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  • 阿宝

    第1楼2010/09/25

    国标也可以 参考一下,有的分享一下吧

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  • 灰米奇

    第3楼2010/09/25

    没做过,帮你找到一个,看看是否有用,详见链接
    http://www.ts007.com/newsdetail.asp?id=6300

    N-溴代丁二酰亚胺产品主含量不得低于98%或不得低于99%
    性状 本品为白色结晶性粉末
    本品易溶于水,略溶于甲醇并在其中不稳定
    鉴别 1.本品的红外吸收光谱应与对照图谱一致
      2.本品的熔点为173-183℃
    3.本品显溴化物鉴别反应
    检查 1.重金属 取本品0.1g,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ第三法),含重金属不得超过百万分之二十。
    2.硫酸盐 取本品1克,炽灼残渣后,依法检查(中国药典2000年版附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液相比不得更深(0.5%)
    3.氯化物 取本品0.2克,置锥形瓶中,加水溶解,加硝酸0.5ml,再加硝酸银5滴,与对照液(标准氯化钠7.0ml,硝酸5ml,硝酸银5滴制成)比较,不得更浓(0.005%)
    4.铵盐 不得大于0.01%
    有效溴 精确称取NBS样品0.2克(准确至0.0001),加100ml蒸馏水溶解,全溶后加冰醋酸5ml,再加15%碘化钾10ml,盖紧碘量瓶塞子摇匀,用蒸馏水封口,放置暗处15分钟后取出振摇,然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,颜色由红棕色转变为浅黄色,加2ml0.5%淀粉指示剂振摇,滴定至蓝色消失。
    计算方法

    其中:0.03996-NBS的毫克当量数;
       N-硫代硫酸钠的摩尔浓度;
       V-消耗硫代硫酸钠的体积数

    0.5%淀粉指示剂 取可溶性淀粉0.5克,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液随用随配。

    水分 精确称取1克样品(准确至0.0001),80℃真空干燥1小时。

    含量测定  本品用高效液相法测定含量
    色谱条件4.6mm×250mm  ODS柱5μm
    试样溶液的制备 取样品0.1克适量加流动相100ml置超声波中震荡使溶解,制成1mg/ml的溶液,进样20μl,用归一化法测定其含量,不得少于98.0%。

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  • 阿宝

    第4楼2010/09/25

    有没有详细的液相色谱条件? 比如流动相配比?检测波长?

    灰米奇(eginzon) 发表:没做过,帮你找到一个,看看是否有用,详见链接
    http://www.ts007.com/newsdetail.asp?id=6300

    N-溴代丁二酰亚胺产品主含量不得低于98%或不得低于99%
    性状 本品为白色结晶性粉末
    本品易溶于水,略溶于甲醇并在其中不稳定
    鉴别 1.本品的红外吸收光谱应与对照图谱一致
      2.本品的熔点为173-183℃
    3.本品显溴化物鉴别反应
    检查 1.重金属 取本品0.1g,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ第三法),含重金属不得超过百万分之二十。
    2.硫酸盐 取本品1克,炽灼残渣后,依法检查(中国药典2000年版附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液相比不得更深(0.5%)
    3.氯化物 取本品0.2克,置锥形瓶中,加水溶解,加硝酸0.5ml,再加硝酸银5滴,与对照液(标准氯化钠7.0ml,硝酸5ml,硝酸银5滴制成)比较,不得更浓(0.005%)
    4.铵盐 不得大于0.01%
    有效溴 精确称取NBS样品0.2克(准确至0.0001),加100ml蒸馏水溶解,全溶后加冰醋酸5ml,再加15%碘化钾10ml,盖紧碘量瓶塞子摇匀,用蒸馏水封口,放置暗处15分钟后取出振摇,然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,颜色由红棕色转变为浅黄色,加2ml0.5%淀粉指示剂振摇,滴定至蓝色消失。
    计算方法

    其中:0.03996-NBS的毫克当量数;
       N-硫代硫酸钠的摩尔浓度;
       V-消耗硫代硫酸钠的体积数

    0.5%淀粉指示剂 取可溶性淀粉0.5克,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液随用随配。

    水分 精确称取1克样品(准确至0.0001),80℃真空干燥1小时。

    含量测定  本品用高效液相法测定含量
    色谱条件4.6mm×250mm  ODS柱5μm
    试样溶液的制备 取样品0.1克适量加流动相100ml置超声波中震荡使溶解,制成1mg/ml的溶液,进样20μl,用归一化法测定其含量,不得少于98.0%。

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  • 阿宝

    第5楼2010/09/25

    有没有相关方法?流动相配比?检测波长?

    liuyanning(liuyanning) 发表:这个用液相色谱就可以测定纯度啊

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2010/09/25

    阿宝自己有没有做过?
    做过的话写篇原创来~

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  • 阿宝

    第7楼2010/09/25

    我要做过的话就不在这里求助了,最近没时间做,有其他事忙着

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:阿宝自己有没有做过?
    做过的话写篇原创来~

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  • tt5432

    第8楼2014/10/12

    N-溴代丁二酰亚胺难溶于水

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  • huht3000

    第9楼2015/02/25

    顶上去,同求NBS检测方法

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  • 老多_小多

    第10楼2015/02/25

    查不到文献吗

    huht3000(huht3000) 发表:顶上去,同求NBS检测方法

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