食品常规理化分析
bmanker
第1楼2010/09/26
本人认为:一是 样品未进入LC(注射器堵塞?已确认注射器没有问题,其他样品可以注入)二是 样品进入LC,但未能进入检测池(柱子保留???ODS柱4.6*250mm,应该不可能,国标都是使用ODS柱的啊)三是 样品进入LC并进入检测池,但没有信号检出。(这个也不可能,其他的物质有检出)本人很疑惑,也很着急,不知道问题出在哪里了,还请高手指教!!!谢谢!!
老多_小多
第2楼2010/09/26
这个应该很快会出峰,不明白为什么流速是2ml/min,用1.0就可以
快乐
第3楼2010/09/27
你上机的浓度是多少?
第4楼2010/09/27
上机1000ppm也没检出应该是很快出峰,国标上面也在5min左右出峰,流速也是2ml/min,不明白为什么我的不出峰呢?程序走了30min,一点峰都没有,只有2min左右的溶剂峰可以看出,其它什么也没有,郁闷!!
第5楼2010/09/27
1000ppm都没有出峰,能把基线贴上来吗?
第6楼2010/09/27
现在能够判断出是色谱柱的问题,因为撤掉色谱柱,样品很快就出来了。但问题又来了:ODS柱为什么会对样品有保留呢?国标上面就是选用的ODS柱啊。而且仅走柱后氧化柱样品一样没出峰,真是很奇怪!我又接着换了一根15cm的ODS柱,结果还是没有峰检出,郁闷!(注:色谱柱为 ODS+柱后氧化柱,分别跑这两根柱子都没有峰检出)
第7楼2010/09/27
第8楼2010/09/27
CN柱??国标为C18柱。现在怎样把样品从柱中出去呢??
第9楼2010/09/29
现在问题已经解决了,样品峰已经检出。自己犯了一个低级的错误,流动相放置时未确认,B泵变成了水相,晕死!!跑了两天才发现有机相没怎么减少,怀疑是泵流量不准确,仔细检查后才发现,不知何时B泵改成了水相(默认B为有机相)。郁闷!!不过还是很感谢楼上大侠们的提示和帮助,而且我的样品的出峰顺序也是无色孔雀石绿在前,孔雀石绿在后,与参考的国标顺序刚好相反!
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