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【第三届原创参赛】实验室常见小问题的处理

分离/萃取

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    实验室常见小问题的处理


    大家经常会为在实验中遇到的小小故障而头痛,浪费了大量时间处理这些小故障。我们实验室人很多,大家处理这些小故障都有各种各样的小方法,在这里跟大家来分享一下吧。

    一、怎样打开粘固的玻璃磨口

    1.敲击
    用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而渐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的楞角处,再用木器沿与仪器轴线成约70度角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器。

    2.加热
    有些粘固着的磨口,不便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,如用热的湿布对粘固出进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。

    3.浸润
    有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢,或一些贵重的仪器,不适合敲击和加热,可以用水或稀硫酸浸泡数小时后将其打开。也可以用渗透力强的有机溶剂(苯、乙酸乙酯、石油醚)滴加到磨口的缝隙内,这样就能打开了。

    4.超声
    粘固的磨口用超声的方法,马上就能打开了,既方便又快捷。

    二、清除仪器上的特殊污垢

    对于不溶于水的酸性污垢,像有机酸、酚类沉积物,可以用碱液浸泡后清洗;反之,对于不溶于水的碱性污垢,就可以用盐酸浸泡后清洗干净;如果是高锰酸钾沉积物,用亚硫酸钠或草酸清洗;焦油或树脂状污垢,可用苯,酯类浸溶清洗。

    但是以上方法都不能洗净的玻璃仪器,那就用氢氟酸吧,不过它会对玻璃产生损伤。

    三、消除乳化现象

    萃取时常常发生乳化不分层,影响我们实验进程,消除乳化能够大大提高实验效率,下面介绍几种常用方法:

    1.长时间静置
    将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。

    2.水平旋转摇动分液漏斗
    当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。

    3.用滤纸过滤
    对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。

    4.加乙醚
    比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。

    5.补加水或溶剂,再水平摇动
    向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。

    6.加乙醇
    对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。

    7.加无机盐及减压
    对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层

    以上几种方法是我们实验过程中经常用到的,期望大家能够提出宝贵意见,哈哈。

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    第1楼2010/09/29

    相关内容可以补充得更为详细~
    包括一些问题的解决,不是特别全面~
    希望能补充补充,呵呵

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  • 阿喜

    第2楼2010/09/29

    呵呵,不错,学习了

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  • baowzh

    第3楼2010/09/29

    楼主以自己切身的体会,分享了一下自己的经验,很实用!

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  • jinyue728

    第4楼2010/09/29

    第一次发帖回复,发现这里有很多好东东,谢谢楼主分享,我在到别处去转转。

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  • 金月

    第5楼2010/09/29

    不错,学习了,谢谢分享

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  • learner1999

    第6楼2010/09/29

    应助达人

    不错,学习了
    另外,请问油浴瓶子外壁粘的硅油如何处理比较好?谢谢

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  • cgl2201

    第7楼2010/09/29

    滴加水至硫酸发热消除乳化现象。如六六六 DDT测定

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  • 学海无涯

    第8楼2010/09/29

    呵呵,小常识,不错,顶一个!

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  • PPeter

    第9楼2010/09/29

    漂亮,经常遇到打不开的情况,学习了

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  • work037

    第10楼2010/09/29

    不错,很好的经验。。

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