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【求助】关于如何使用分析证书上的纯度问题

气质联用(GCMS)

  • 买了一瓶标准物质(Sigma产品),分析证书中关于纯度的参数要求为:滴定法>=97.0%,而购买的此批标准物质实际的检验结果为:硝酸银滴定法:103.5%。

    请问我在使用这个标准物质配制标准溶液时(这个标准溶液用于GC/GC-MS分析测试),使用的纯度应该以100%为准还是以103.5%为准?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/09/29

    纯度大于100%?
    103.5%。是如何出来的?

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2010/09/29

    楼主联系一下提供标准物质的研制单位,看是否笔误

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  • symmacros

    第3楼2010/09/29

    应助达人

    纯度的参数要求为:滴定法>=97.0%是规格的最低要求,但实际上远比此值高(国外产品往往如此),虽测定值是103.5%,这也会和方法有关。最多在GCMS计算时安100%计算。也可以用GCMS归一化法测定一下色谱含量作为纯度用,但必须是所有组分(主峰和杂质)都出峰。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2010/09/29

    物质的纯度最高就100%吧

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  • cjf06301

    第5楼2010/09/29

    LZ的意思可不可以这样理解:比如说你的样品上的浓度是100ppm,而你实际测试的浓度是103.5ppm
    楼主买的是什么标准物质

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  • zwyu

    第6楼2010/09/29

    纯度大于100%?LZ确定自己的滴定没出问题??

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  • 原天

    第7楼2010/09/29

    应助达人

    标准物质可能含有杂质,能和硝酸银反应。
    习惯一般按100%来计算,。

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  • 风风

    第8楼2010/09/29

    您误解了。这个不是我滴定的,这个103.5%也是证书上给出的参数,正如symmacros所说的,>=97.0%是证书上给出的他们的最低产品质量要求,而此批产品他们使用滴定法的实际分析结果是103.5%。

    大家都知道,根据色谱的分析原理,一般不会出现某种物质的含量超过100%,但是对于容量分析等方法是完全有可能的。例如GB 10731-89关于重铬酸钾基准试剂中的适用范围就规定适用于含量为99.98%-100.02%的重铬酸钾的检验。

    问题就是在于证书上给出的纯度检验方法是按照滴定法(即容量法)给出的,而我现在要作为色谱测试的标准物质,所以不知道纯度应该怎么取值?

    另外这个东西本身是无法直接用GC法分析纯度的,因为它是固体,溶解在溶剂中会分解。

    超人不会飞(zwyu) 发表:纯度大于100%?LZ确定自己的滴定没出问题??

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  • symmacros

    第9楼2010/09/30

    应助达人

    这个东西本身是无法直接用GC法分析纯度的,因为它是固体,溶解在溶剂中会分解。

    请问这样怎么能作为GCMS用标样呢?是全部分解还是部分分解?

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  • 风风

    第10楼2010/09/30

    回楼上:用在GC-MS中需要进行衍生处理,最后变成其他物质后再测试。

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