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【第三届原创大赛】冰醋酸的GC分析

  • 张驰有度
    2010/10/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

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    要上新产品了,意味着繁忙的工作即将开始。这不,原料冰醋酸已到,那就按SOP方法分析呗。

    冰醋酸的分析方法(GC):

    色谱柱:DB-190ºC 4min 10ºC/min 200ºC 5min

    汽化室:280ºC

    检测器FID300ºC

    结果计算方法:面积归一法。

    样品处理:不处理。

    色谱柱老化,基线平稳后进样0.2uL20分钟后,分析结束。不对


    结果只有
    97.8%,而指标要求是大于99.5%。见谱图.13分钟应该没有峰的.
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  • 张驰有度

    第1楼2010/10/02

    再进一针,结果依然。

    调出上一批原料冰醋酸的谱图(如下图),挺好的,这是到底是怎么了?

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  • 张驰有度

    第2楼2010/10/02

    难道是色谱柱污染或进样器、检测器污染?那就再老化一会,然后空运行。空运行挺好的,没有峰。空运行谱图如下:

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  • 张驰有度

    第3楼2010/10/02

    再进一针样品,谱图一点都没变,结果还是97.8%

    这就奇了怪了。咨询技术部人员,冰醋酸在常温下会分解吗?回答是:不会。那还是我们的问题。正好还有一台刚购买不久,并且色谱柱(DB-1)也是刚使用不长时间的GC在做另外一产品,趁着空闲时间,进一针冰醋酸再说。99.8%,合格。见谱图。

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  • 张驰有度

    第4楼2010/10/02

    那就是仪器有问题了,拆呗。

    首先将汽化室拆开,取出石英衬管,石英棉已呈黑色,见图。

    干脆换根新的。装上,开机,进样,99.8%,合格。

    原因分析:衬管脏,导致杂质峰的出现。

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  • 张驰有度

    第5楼2010/10/02

    对于一个成熟的分析方法,而结果出现异常,首先应该怀疑的是仪器,而不应该是样品.

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  • 阿宝

    第6楼2010/10/02

    楼主用DB-1分析冰醋酸峰型怎么样?把图谱放大一下再传上来一张看看
    我总觉得用DB-1分析冰醋酸不合适,极性不匹配

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2010/10/02

    不错啊,可以参加本月的原创大赛了

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  • huanlegu

    第8楼2010/10/03

    其它条件没有变化,可查看的似乎也就是垫屑与衬管了吧?!

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  • chengjingbao

    第9楼2010/10/03

    小东西,大道理!这才是原创。

    还有就是有关谱图的事,从图片放大情况看,图是拷至WORD上,再复制过来的。效果远比初始截图的效果差多了,找机会改善下!

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  • symmacros

    第10楼2010/10/03

    应助达人

    楼主这个解决问题的思路值得学习。在实际工作中,要勤于观察分析,对异常结果不能轻易得出结论,要进一步核实。

    请问楼主,如果样品中含有乙酸酐,能不能测出来呢?

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