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【第三届原创大赛】气相色谱法在顺反异构体分离中的应用实例

气相色谱(GC)

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    一 顺反异构体的定义
    顺反异构体是立体异构体的一种,在形成顺反异构体时多是由于环己基或者双键基团的存在而引起的,如下图所示。

    以上图中的环己烷为例,由于环己烷中具有竖直键(a键)和平伏键(e键)的存在,如果有两个取代基分别在a键和e键上的话就是顺式,如果两个取代基同时在a键或者e键上的话则是反式,这就是环己烷的顺反异构体。而对于不饱和键上的顺反异构体则较为简单,以图上为例,a和b、c和d不能是相同的取代基,这个是双键存在顺反异构体的前提,如果a和d是相同的取代基(即相同的取代基在双键同一侧)则为顺式异构体,用cis-表示,如果a和c为相同的取代基(即相同的取代基在双键两侧)则为反式异构体,用trans-表示。
    通过这些介绍,或许对什么是顺反式异构体应该有了初步的了解了吧?
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  • 阿宝

    第1楼2010/10/08

    二 应用实例(一)
    色谱条件
    仪器型号:GC-14C
    载 气:He
    流 速:恒压控制,100kPa
    柱 子:DB-17MS
    柱温程序:60度,10度/min升温至220度,停留5min。
    进样方式:分流进样,分流比1:50
    样品名称:某含环己基的物质A
    参考图谱如下:
    如图上所示,5.45min和5.70min的两个峰就是顺反异构体(已经过对照品和GC-MS定性),从图上看二者分离度良好,几乎基线分离。这个例子是个特例,是属于那种用常规柱子就可以完全分离顺反异构体的例子,记住:不是所有的顺反异构体都可以用17ms这种常规柱子分开的,实际工作中好多是分不开的,有兴趣的可以自己试试。
    关于顺反异构体的定性问题,开始想的很简单,直接用GC-MS应该就可以吧,可是结果出来傻眼了,顺反异构体的ms信息几乎无差别,碎片峰及丰度几乎一模一样,pass。最后还是找的对照品定的,据说红外也可以定性顺反异构体,不知道是咋定的,如果也是用对照品的话,还不如气相来定呢,当然了前提是能分开。

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  • 阿宝

    第2楼2010/10/08

    二 应用实例(二)
    色谱条件
    仪器型号:GC-14C
    载 气:He
    流 速:恒压控制,100kPa
    柱 子:DB-17MS
    柱温程序:100度,10度/min至240度,停留10min。
    进样方式:分流进样,分流比1:50
    样品名称:某含环己基的混合物质B
    参考图谱如下:

    从这个图上看,7.79min出峰的物质是顺反式合在一起的峰,这个物质的顺反式异构体的分离就不如第一个例子分离度好,二者只是有个趋势,几乎分不开,当然了,柱效下降的时候分离度会更差,新柱子的时候那个混合峰是两个峰的,这样可以作为评价柱子状态是否良好的一个标样了,哈哈。

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  • 阿宝

    第3楼2010/10/08

    二 应用实例(三)
    色谱条件
    仪器型号:GC-14C
    载 气:He
    流 速:恒压控制,100kPa
    柱 子:DB-1
    柱温程序:190度恒温10min。
    进样方式:分流进样,分流比1:50
    样品名称:某含环己基的混合物质C
    参考图谱如下:
    旧柱子(柱效较差的情况)

    新柱子(柱效较好的情况)

    这次用的是DB-1,这个柱子相信大家的实验室都有,太常用了,图上箭头指出的峰也是顺反式异构体(都经过对照品定性过),是不是可以作为评价柱子状态好坏的依据?分离度的差别还是很明显的。

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  • 阿宝

    第4楼2010/10/08

    最后,通过这个帖子,我们可以看出,常规柱子也是可以分开部分顺反式异构体的,当然了不是全部。还有一点,顺反式异构体由于保留行为较为接近,可以作为评价柱子状态是否良好的依据。
    大家讨论。

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  • symmacros

    第5楼2010/10/08

    应助达人

    我们平时会遇到一些顺反异构体的分离,例如,顺、反-己烯-3-醇,顺、反-己烯-2-醇及其它们的乙酸酯丁酯,顺、反式氧化芳樟醇,某些烯酸,烯醛等。一般用WAX极性柱子分离或非极性柱子分离。

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  • 阿宝

    第6楼2010/10/08

    wax柱子的温度上限比较低,因此一些高沸点的组分不太好做,非极性柱子更合适

    symmacros(jimzhu) 发表:我们平时会遇到一些顺反异构体的分离,例如,顺、反-己烯-3-醇,顺、反-己烯-2-醇及其它们的乙酸酯丁酯,顺、反式氧化芳樟醇,某些烯酸,烯醛等。一般用WAX极性柱子分离或非极性柱子分离。

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  • symmacros

    第7楼2010/10/08

    应助达人

    支持阿宝,有下面分离顺反异构体的例子:

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  • 第8楼2010/10/09

    分离冰片的异龙脑和正龙脑,也是采用WAX的色谱柱

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  • zdqzxy

    第9楼2010/10/09

    大家分离二甲苯都是用的什么柱子和条件呢

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  • 阿宝

    第10楼2010/10/09

    wax柱子就可以分开,楼主在版内搜索一下,就有的现成的帖子

    zdqzxy(zdqzxy) 发表:大家分离二甲苯都是用的什么柱子和条件呢

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