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【讨论】PE的DRC II在进行Cu,Zn元素分析时,随着开机做样时间延长响应值在降低,为什么?

  • chaochaozlc
    2010/10/12
  • 私聊

ICP-MS

  • 公司里买了两台PE的DRC II,主要分析有机样品(碱液),现在早上开机时,测试高纯水,铜锌两元素响应值要比实际响应值大(比如实际Cu只有100以内的响应值,而测试时会有200以上),而经过仪器正常运转一段时间后,Cu的响应值又降低到正常,然后进行分析样品测试(标准曲线中Cu,Zn曲线正常,线性在3个9以上),早上测试的样品溶液中Cu,Zn元素测试值0.6ppb左右,此样品放置中午12点以后测试后居然降低到0.3ppb以内。加标回收做了Cu,Zn也是正常的。两元素都是用DRC模式,此前也查过此现象原因,清洗了进样系统,跟换锥,效果不明显。不知道是否于离子透镜,可一直不知道怎么拆装,一直未敢动作过,大家有什么好点建议提供下,谢谢!
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  • timstoicpms

    第1楼2010/10/12

    早上开机时,测试高纯水,铜锌两元素响应值要比实际响应值大
    (比如实际Cu只有100以内的响应值,而测试时会有200以上)
    【】你怎么知道 高纯水中的Cu 实际值应该<100 cps?
    高纯水中毕竟还是有极其微量的Cu,当你把调谐仪器 灵敏度升高后,Blank Cu cps也随之升高。

    而经过仪器正常运转一段时间后,Cu的响应值又降低到正常
    【】仪器漂移,灵敏度降低

    早上测试的样品溶液中Cu,Zn元素测试值0.6ppb左右,此样品放置中午12点以后测试后居然降低到0.3ppb以内。
    【】仪器漂移,灵敏度降低;也有可能是锥口沉淀,灵敏度降低。
    加入Rh做内标,测定Cu/Rh Zn/Rh比值,会好得多。

    知道是否于离子透镜,可一直不知道怎么拆装,一直未敢动作过,大家有什么好点建议提供下,谢谢!
    【】PE软件界面>>帮助,有 相关视频。拆卸离子透镜,要胆大心细。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2010/10/12

    第一次拆卸离子透镜,建议有工程师在场。

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  • chaochaozlc

    第3楼2010/10/12

    软件界面中有连接的视频这个真没注意,多谢提醒,谢了,另外我说说的高纯水中Cu的实际测试值主要是2台仪器对比而来。关于加入Rh做内标,对这个理解的不是很透彻,希望能指点下!

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:早上开机时,测试高纯水,铜锌两元素响应值要比实际响应值大
    (比如实际Cu只有100以内的响应值,而测试时会有200以上)
    【】你怎么知道 高纯水中的Cu 实际值应该<100 cps?
    高纯水中毕竟还是有极其微量的Cu,当你把调谐仪器 灵敏度升高后,Blank Cu cps也随之升高。

    而经过仪器正常运转一段时间后,Cu的响应值又降低到正常
    【】仪器漂移,灵敏度降低

    早上测试的样品溶液中Cu,Zn元素测试值0.6ppb左右,此样品放置中午12点以后测试后居然降低到0.3ppb以内。
    【】仪器漂移,灵敏度降低;也有可能是锥口沉淀,灵敏度降低。
    加入Rh做内标,测定Cu/Rh Zn/Rh比值,会好得多。

    知道是否于离子透镜,可一直不知道怎么拆装,一直未敢动作过,大家有什么好点建议提供下,谢谢!
    【】PE软件界面>>帮助,有 相关视频。拆卸离子透镜,要胆大心细。

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  • timstoicpms

    第4楼2010/10/12

    你随便找本ICP-MS书籍,都对内标法有介绍:

    假如你往 standard-sample中都加入10ppb Rh作为内标
    刚开机时 10ppb Cu=20万cps,10ppb Rh=30万cps,Cu/Rh=20/30=0.6667

    运行一段时间后仪器漂移,Cu的灵敏度降低了10%,即10ppb Cu=20*90%=18万cps
    而Rh的灵敏度也在降低,有可能只降低了9%,即 10ppb Rh=30*91%=27.3万
    那么Cu/Zn=18/27.3=0.6593,比值基本不变

    chaochaozlc(chaochaozlc) 发表:关于加入Rh做内标,对这个理解的不是很透彻,希望能指点下!

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  • popo

    第5楼2010/10/12

    内标就需要选择元素的时候进行分组,然后定义为内标就了。( 软件菜单栏中分析下面有分组)
    然后检测的时候你的溶液中都配置相同浓度的内标元素,仪器就自动给你计算了。

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  • chaochaozlc

    第6楼2010/10/13

    感谢指点!我去试试看!

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你随便找本ICP-MS书籍,都对内标法有介绍:

    假如你往 standard-sample中都加入10ppb Rh作为内标
    刚开机时 10ppb Cu=20万cps,10ppb Rh=30万cps,Cu/Rh=20/30=0.6667

    运行一段时间后仪器漂移,Cu的灵敏度降低了10%,即10ppb Cu=20*90%=18万cps
    而Rh的灵敏度也在降低,有可能只降低了9%,即 10ppb Rh=30*91%=27.3万
    那么Cu/Zn=18/27.3=0.6593,比值基本不变

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