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【求助】求助 液相色谱图出现前延峰怎么回事及处理方法

  • zishuijingyao
    2010/10/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好!现在有一个问题需要向大家请教,我用的反相C18柱,流动相时甲醇:水:冰醋酸比例是30:70:2,检测波长是327nm,流速:1ml/min,进样量是20ul。我要检测的物质是绿原酸,但是现在的问题是我的峰出现了前延峰,起初以为是浓度过大,所以我将样品稀释但是结果是峰型仍然是那样。柱子我也是平衡好了的,会不会是进样量过大,但是我们是手动进样器,只能满环进样,所以向大家请教到底是怎么回事,一下是我的图谱。

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  • xiaohui9804

    第1楼2010/10/19

    我看了你的谱图,给的建议是,请用你的流动相去溶解你的绿原酸,你的前延峰多半是由于你采用了纯溶剂如甲醇或者乙腈当做了你的样品溶剂,这个前延峰就是这个被称为"溶剂效应"的现象引起的。请了解本论坛前面的关于"前延峰与溶剂效应"相关的帖子

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  • 阿帕

    第2楼2010/10/19

    楼上说的很有道理!换个溶剂试试,溶剂强度最好小于流动想强度

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  • zishuijingyao

    第3楼2010/10/19

    我就是用的醇甲醇去溶的?你的意思是考虑用一定的甲醇水溶液去溶解样品?

    xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:我看了你的谱图,给的建议是,请用你的流动相去溶解你的绿原酸,你的前延峰多半是由于你采用了纯溶剂如甲醇或者乙腈当做了你的样品溶剂,这个前延峰就是这个被称为"溶剂效应"的现象引起的。请了解本论坛前面的关于"前延峰与溶剂效应"相关的帖子

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  • 有水有渝

    第4楼2010/10/20

    应助达人

    用流动相去稀释最终进样的那一份溶液。

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  • lijin79833313

    第5楼2010/10/20

    楼上说的都对,但从峰型上看,不单是溶剂的问题,似乎主峰前有杂质为能很好的分离,所以,楼主最好确认一下。

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  • zishuijingyao

    第6楼2010/10/20

    恩好像是,这个标品不纯!

    lijin79833313(lijin79833313) 发表:楼上说的都对,但从峰型上看,不单是溶剂的问题,似乎主峰前有杂质为能很好的分离,所以,楼主最好确认一下。

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  • zishuijingyao

    第7楼2010/10/20

    总之谢谢大家,我也是刚接手液相,好多东西都不明白,以后还得多跟大家请教!

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  • m3113545

    第8楼2016/06/01

    我也遇到类似的问题,葛根素的对照品,出现了前延峰,流动相是甲醇:水(25:75).波长250,碳18的柱子,刚开始以为是柱子的问题,就换了新的色谱柱,后来又重新配置了对照品,仍然没有改变,求高手指点

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