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【求助】原子吸收仪标准吸光度低

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,我使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]已经有三年多了,使用的热电AA4.主要测定金的含量。
    最近遇到很棘手的问题请大家帮助解决下。我的标准液吸光度值偏低,原来1PpM的吸光度在0.025左右,现在只有0.020了,15PPM的从0.350左右下降到0.250左右。测定的标样92.0克吨的现在是110.0克吨。10.60的已经测到了13.0左右。经检查雾化器没有堵的迹象。提升量还可以,和以前一样。标准液也换了十几次,标准液没有任何问题,和原来用的一样。灯也换来备用的试了一样不行。改测定铜,标准的吸光度也低,原来0.5ppm的在0.028左右,现在只有0.022左右。测定的稳定性还可以,重现性很好,不知道问题出在哪里?请各位高手知道的给告诉下,在下十分感激!
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  • coffee8

    第1楼2010/10/23

    楼主的标准溶液没有问题吗?

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  • 夕阳

    第2楼2010/10/23

    应助达人

    (1)首先,提升量不变并不代表雾化效率未改变。火焰法的灵敏度不能仅用溶液的提升量来评估,而是要看雾化效率。
    (2)根据搂住介绍的情况来看,应该排除样品的配制准确度的怀疑;这里最大的可能是燃烧头的位置与阴极灯光轴的拟合情况。楼主可以一直吸入某一标准样品,边吸入边用手轻微前后推动燃烧头或改变燃烧头角度,看看吸光度是否可以增加?
    如果不成,再上网告知。

    waimys(waimys) 发表:大家好,我使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]已经有三年多了,使用的热电AA4.主要测定金的含量。
    最近遇到很棘手的问题请大家帮助解决下。我的标准液吸光度值偏低,原来1PpM的吸光度在0.025左右,现在只有0.020了,15PPM的从0.350左右下降到0.250左右。测定的标样92.0克吨的现在是110.0克吨。10.60的已经测到了13.0左右。经检查雾化器没有堵的迹象。提升量还可以,和以前一样。标准液也换了十几次,标准液没有任何问题,和原来用的一样。灯也换来备用的试了一样不行。改测定铜,标准的吸光度也低,原来0.5ppm的在0.028左右,现在只有0.022左右。测定的稳定性还可以,重现性很好,不知道问题出在哪里?请各位高手知道的给告诉下,在下十分感激!

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  • waimys

    第3楼2010/10/24

    1)首先,提升量不变并不代表雾化效率未改变。火焰法的灵敏度不能仅用溶液的提升量来评估,而是要看雾化效率。
    (2)根据搂住介绍的情况来看,应该排除样品的配制准确度的怀疑;这里最大的可能是燃烧头的位置与阴极灯光轴的拟合情况。楼主可以一直吸入某一标准样品,边吸入边用手轻微前后推动燃烧头或改变燃烧头角度,看看吸光度是否可以增加?


    你所说的雾化效率这么看? 是的我前面也试着调整燃烧头的位置,我所用的已经是它们最好的拟合状态,也就是最大的吸光度。昨天又重新配置了标准液的母液,还是不行,急人啊,和房间温度有关系吗,这两天降温,室内温度只有5-10度。

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  • waimys

    第4楼2010/10/24

    标准溶液一直都在用,前面没有出现过问题,又重新配置了两次母液,都不行。而且测定铜时也是标准的吸光度低,而且低的比例和测金的标准一样都是1:.08左右。应该是仪器的问题,但具体问题在哪搞不清,麻烦有遇到过的大虾给指点一下。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主的标准溶液没有问题吗?

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  • chemistryren

    第5楼2010/12/02

    楼主的灵敏度似乎降低了,难道样品的吸光度没降低??如果样品吸光度用以前的值,而标准曲线用现在的,那计算出的结果当然比以前大.

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2010/12/02

    看LZ的情况,怀疑是撞击球的问题。LZ可以检查一下
    在没找到原因恢复以前的灵敏度之前,有一个权宜之计:
    既然现在的线性和重现性都很好,建议楼主就用现在现配的标液做曲线,用现有条件测样品,结果也是有效的。如果有存样的话可以拿以前的样品再做一次,如无意外,应该结果相同。

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