【原创】BP2010水分

dichangwei

2010/10/25

私聊

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水分测定法

除另有规定外，采用方法1A

方法1

水分半微量测定的原理是，在具有足够缓冲能力的碱性无水介质中水跟二氧化硫和碘能起定量反应

装置这套装置包括具有2个铂电极、加溶剂和滴定液的严密入口、经过干燥剂的空气的入口、具塞的或隔膜的样品入口的滴定容器

还应具备干燥氮气和吸液的入口系统

滴定操作按照仪器厂家的说明进行。注意整个操作过程都应避免试液或者溶剂暴露于空气的水分中。终点由两个电极测定，电极连接到能提供恒定电流或电压的电源上。直接滴定时（方法A）滴定液的加入使恒定电流状态下的电压下降，或恒定电压状态下电流的增大，直至到达终点。通常使用能自动检测终点的仪器。

标定加甲醇（如有需要，经过干燥）或滴定液供应商推荐的溶剂到滴定容器中。所使用设备的每个部件，可能的话，除去剩余的水分，或进行预滴定。加入适量的水（水或者某种认可的对照物质），滴定，搅拌。滴定度应不小于供应商报告的80%。第一次使用滴定液前需进行标定，然后隔一段时间标定一次。

除另有规定外，采用方法A测定

方法1A 加甲醇、各论中规定的溶剂或滴定液供应商推荐的溶剂到滴定容器中。所使用设备的每个部件，可能的话，除去剩余的水分，或进行预滴定。迅速加入供试品，滴定，搅拌。

方法1B 加甲醇、各论中规定的溶剂或滴定液供应商推荐的溶剂到滴定容器中。所使用设备的每个部件，可能的话，除去剩余的水分，或进行预滴定。迅速加入供试品到适当的分区中。精密加入已知量的滴定液，使约过量1ml或规定的体积。搅拌下，避光放置1分钟或规定的时间。用已知含水量的甲醇或者规定的溶剂，滴定过量的滴定液。

系统适用性每个供试品测定结果的准确度应得到确认。下面的操作，作为示例，适合含水量为2.5-25mg的样品。

供试品的含水量用所选择的试液/溶剂系统测定。然后，连续加入已知量的水（至少5次），每次加入后测定累计含水量。根据下面的公式计算每点的回收率：

R=100*w2/w1

W1=水的加入量，mg

W2=水的测得量，mg

计算测定的累计含水量与加入水量的回归曲线。计算斜率（b），y轴的截距（a）和外延校正线的x轴截距（d）

计算平均回收率（r）。根据下面的公式计算误差比例（e1和e2）

e1=100*((a-M)/M)

e2=100*((│d│-M)/M)

a= y轴的截距，mg

d=x轴截距，mg

M=样品的含水量，mg

该试液/溶剂系统合格限度是：

|e1| 和 |e2| ≤2.5%

0.975＜b＜1.025（偏差±2.5）

平均回收率97.5-102.5

方法二蒸馏法测定水分

装置：该套装置组成如图，A为一个烧瓶，B为一个圆形管，E为具有刻度的接收管，C为回流冷凝管。接收管（E）的最小刻度是0.1ml。可用电阻加热器或者油浴加热。烧瓶的上部和相连接的管应是绝缘的。

清洁接收管和冷凝管，用水充分冲洗后，干燥。

加入200ml甲苯和约2ml水至干燥烧瓶中，蒸馏2小时，放冷30分钟，读取水的体积，估算至0.05ml。称取含水量约2ml-3ml的供试品，精确至百分之一，加入烧瓶中。如果供试品黏性大，用金属箔的盘子称量。加入一些多孔性材料，缓慢加热15分钟。甲苯开始沸腾时，以每秒2滴的速度蒸馏，水分差不多蒸馏完时，增大蒸馏速度至每秒4滴。水分蒸馏完全后，用甲苯冲洗冷凝管的内壁。继续蒸馏5分钟，移开加热器，接收管放冷至室温，并使液滴不粘附在接收管的内壁上。当水和甲苯完全分层后，读取水的体积，根据下列公式计算供试品中水的百分比含量，以毫升/千克为单位。

1000*（n2-n1）/m

m=供试品重量，g

n1=第一次蒸馏读取的水的体积，ml

n2=二次蒸馏后水的总体积，ml

方法三库伦滴定法

原理：在具有足够缓冲能力的碱性无水介质中水跟二氧化硫和碘能起定量反应。与容量滴定法相比，碘由反应室中的碘化物氧化电解产生。阳极产生的碘在反应室中迅速和水、二氧化硫反应。供试品中水的含量与电量的变化成正比。当所有的水被滴定完全，到达终点，有少量过量的碘。1mol的碘相当于1mol的水，10.71c的电量相当于1mg水。

先通过预滴定除去系统中的水分。符合以下情况，可在同一溶液中连续滴定：

供试验的各成分能共存；

不发生其他反应；

电解试液的量和水容量是足够的。

库伦滴定法适用于微量水的定量检测，推荐使用范围是含水量10ug-10mg的供试品。

该方法的准确度和精密度主要取决于消除大气中水分的程度。系统的控制通过测量基线漂移的大小监视。

装置这套装置包括，一个反应室，电极和一个磁力搅拌子。反应室包括一个大的阳极室和一个小的阴极室。根据电极的设计，阳极和阴极室可用隔膜隔开。每个室中有一个铂电极。液体和已溶解的样品用注射器穿过隔膜加样。或由干燥惰性气体携带加热蒸发出来的水蒸汽进入反应室。避免以固体样品加样。如果一定要这样做，通过一个可密封的孔加样，注意采取措施避免带入空气中的水分，如在充满干燥惰性气体的，只能伸手进入的罩子中操作。由仪器控制分析操作并显示结果。

方法根据厂家的说明，在反应室中加入微量水分测定用的电解试液试剂，滴定至终点。除各论中另有规定，加入规定量的供试品到反应室中，搅拌30s，滴定至终点。如果使用电热箱卡氏炉，加入规定量的供试品至管中并加热。当样品中的水蒸发进入滴定池，开始滴定。在仪器上读数，计算供试品中水的量或百分含量。如有需要，做一空白滴定。

准确度确认在两次样品滴定之间，精密称取与供试品含水量相当的水或微量水分测定用标准溶液，加入到反应室中，进行库伦滴定。加入1000ug水时，回收率的限度是97.5%-102.5%；加入100ug水时，回收率是90.0%-110.0%

附件：

水分Appendix IX C. Determination of Water_2.5.12.pdf

分
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