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【求助】硼笼类化合物HPLC求助

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 本人要做硼笼类化合物的HPLC,如[Et4N]2B10H10 和 [Et4N]2B12H12,用250*4.6的C18柱,保留时间2.5min,是不是柱子对化合物没保留作用?峰分不开,有人有这方面的经验没?

    目前检测波长用的195nm,样品B10在水中有一定溶解度,B12在水中难溶所以用水和乙腈混合制样,流动相用水和乙腈,无论怎么改变流动相配比,出峰保留时间都是2.5min,换150*4.6的C18柱,保留时间1.6min,也不随流动相配比改变而变化。另换亲水性柱子能说的具体点吗?这个物质在水中应该不解离,也可以用离子色谱吗?
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  • 小不董

    第1楼2010/11/02

    应助达人

    你有这物质的化学性质资料吗,可以溶解在什么溶剂中,会和什么物质反应,知道CAS号,也可以查到些资料。
    含硼的、以多中心键紧密结合的笼形化合物。其结构特征是三维多面体原子簇,也包括一些有缺陷的、不完整的多面体原子簇。
      笼形硼化合物可分为仅由硼原子组成的和由硼原子及其他杂原子(如碳、硫、磷、金属等原子)一起组成的两种结构。笼形硼化合物按分子构型分为几个类型:①闭合型结构(图1),所有n个硼、杂原子占据了相应基础多面体的全部n 个顶点,每个硼原子各带一个外向B—H键;②巢型结构(图2),所有n个硼、杂原子占据了具有(n+1)个顶点的基础多面体上n个顶点,有一个顶点空着;③蛛网型结构(图4),多面体顶点有两个空着;④张网型结构(图3),多面体顶点有三个空着。

    笼形硼化合物

    笼形硼化合物

    笼形硼化合物

    笼形硼化合物

      在笼形结构的氢硼酸根双阴离子BnH系列中,最重要的乃是B10H崠和B12H崗。(Et4N)2B10H10可由 Et4NBH4在185℃裂解得到(Et为乙基)。若将Et4NBH4在更高温或在Et3N·BH3溶剂中裂解,则可得到(Et4N)2B12H12。B10H崠的结构是一种规则的十六面体,B12H崗的结构则是规则的二十面体。它们对强酸、强碱和氧化剂都很稳定,能形成稳定的强酸:(H3O)2B10H10、(H3O)2B12H12。它们还能与一些试剂特别是亲电试剂取代反应,与烯烃起加成反应。含有杂原子的笼形硼化物最重要的代表是1,2-二碳代十二硼烷。其他可嵌入笼的杂原子主要是ⅤA、ⅥA族元素及过渡金属。
      B10H崠是合成碳硼烷的重要中间体,B10H崠和B12H崗的衍生物可用于中子俘获治疗肿瘤,铂和铑的碳硼烷络合物可用作催化剂

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  • wahuxxxx

    第2楼2010/11/02

    B10和B12都合成了,关键是要分析纯度,发现C18分不开

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  • 有水有渝

    第3楼2010/11/02

    应助达人

    你现在的检测波长是多少,试试亲水色谱柱,含氮的话试试离子对色谱。

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