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【求助】蒸发光出峰不正常

液相色谱(LC)


  • 最近做蒸发光老是出现峰不行,换新柱子还是这样,稀释样品浓也不行,不知到有大虾能指点迷津!!!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/11/07

    应助达人

    方法是标准方法吗,以前的图谱是什么样的?气流量正常吗

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  • tianru的爸爸

    第2楼2010/11/08

    是梯度洗脱吗?

    还有就是要注意消除“环境的影响”,对柱温、气压/气流、载气的质量。

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  • ruyue2005

    第3楼2010/11/08

    方法是按照10版药典的黄芪甲苷方法做的,以前出峰特别的好,但是前几天定量环堵死了,卸下来洗之后出峰就成这样了。不是梯度洗脱

    tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:是梯度洗脱吗?

    还有就是要注意消除“环境的影响”,对柱温、气压/气流、载气的质量。

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  • 有水有渝

    第4楼2010/11/08

    应助达人

    清洗后压力有变化吗,你能确定定量环充分清洗干净了吗,建议去其它仪器上换一个定量环装上后检查一下是不是它的问题

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  • pgdt

    第5楼2010/11/08

    将色谱柱拆卸下来,利用两通代替,进样,看是否能够出峰;
    如果不出峰,则可能是色谱系统的问题;如果出峰,则可能是色谱柱的问题;
    从你的实验描述来看,色谱系统出问题的可能性大一些;
    利用1%丙酮,采用UV检测器,可以判断是否是检测器的问题,如果UV出峰正常,则可能是蒸发光仪器本身或操作参数设定的问题;如果UV出峰不正常,则可能是进样系统的问题。
    Alltech的蒸发光检测器有一个gain项的设定,对出峰高度影响比较大,需要留心该项的合理设定。

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