【求助】请教：样品测定出峰发现问题了。

feixiang3152

2010/11/15

私聊

液相色谱（LC）

　　主药物峰不出是怎么回事

　　各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：

　　我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法(乙腈甲醇，乙醇破乳)，都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢!

　　我就是用乙腈直接溶解的样，想测下样品中含药的总量，就是用的C18柱，我的药物也是脂溶性的，怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢，他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法建议吗?我看到的文献有些也是脂溶性的物质，使用固体脂质制备出的纳米粒，直接破乳就很容易测出包封率的样子，麻烦老师们要是有什么好的建议再告诉我，非常感谢，我是刚入门的学生，还有好多不懂。

　　我的那个样品加入乙腈后就会立即出现絮状悬浮物，离心后可见有沉淀，波长是220，流动相是乙腈-水-磷酸：700:300:0.75

　　检测条件：、

　　流动相：乙腈-水-磷酸 700:300:0.75 柱子是使用的C18柱波长220 柱温50

　　我的检测波长是220，之前也试过在空白脂质体破乳后直接加原料后测定，有药物峰出现，但是药物峰的面积没有理论上的大，我也想不明白这到底是怎么回事。请老师再帮忙分析下，谢谢您

　　现把实验情况和大家分享，恳请老师们再给我一些建议

　　1 尝试使用各种有机溶剂(甲醇，乙醇，乙腈，二氯甲烷，氯仿，四氢呋喃)溶解超声破乳，但主药出峰情况均不理想

　　2 样品缓慢加入到加热的乙腈中，搅拌，冷却，提取，未出现明显的药物峰

　　3 把制备纳米粒中用到固体脂质和表面活性剂溶于乙腈(均能很好的溶解)，分别上高效测量，在标准品药物出峰的时间处未见明显的峰出现，排除固体脂质或表面活性剂和主药同时出峰而导致主药不能出峰的可能

　　4尝试换用另外一种固体脂质制备纳米粒，乙腈破乳后，出现了明显的药物峰。

　　总结以上结果，现考虑导致主药物不能出峰的原因最大可能就是之前用的固体脂质的原因，像老师们说的，可能是固体脂质的粘性大，导致药物和他粘合，过滤时被滤出，想请教下，应该把它们分离开呢，我使用的主药也是脂溶性的，非常感谢大家的支持

　　1 加入乙腈后不溶的物质是卵磷脂和一种改变zate电位的试剂，沉淀应该是这两种物质吧，固体脂质和表面活性剂都能比较的好的溶解在乙腈中

　　2 使用二氯甲烷，氯仿破乳后，是分层的，我进样用的是下面的水层，请问下老师，是不是应该用有机层啊?使用这两种溶剂溶解没有没有不容物析出。

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tyrone

第1楼2010/11/15

感觉你跟这个人的问题差不多，试试跟他交流一下吧。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101109/2915542/
feixiang3152(feixiang3152) 发表:　　主药物峰不出是怎么回事

　　各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：

　　我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法(乙腈甲醇，乙醇破乳)，都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢!

　　我就是用乙腈直接溶解的样，想测下样品中含药的总量，就是用的C18柱，我的药物也是脂溶性的，怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢，他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法建议吗?我看到的文献有些也是脂溶性的物质，使用固体脂质制备出的纳米粒，直接破乳就很容易测出包封率的样子，麻烦老师们要是有什么好的建议再告诉我，非常感谢，我是刚入门的学生，还有好多不懂。

　　我的那个样品加入乙腈后就会立即出现絮状悬浮物，离心后可见有沉淀，波长是220，流动相是乙腈-水-磷酸：700:300:0.75

　　检测条件：、

　　流动相：乙腈-水-磷酸 700:300:0.75 柱子是使用的C18柱波长220 柱温50

　　我的检测波长是220，之前也试过在空白脂质体破乳后直接加原料后测定，有药物峰出现，但是药物峰的面积没有理论上的大，我也想不明白这到底是怎么回事。请老师再帮忙分析下，谢谢您

　　现把实验情况和大家分享，恳请老师们再给我一些建议

　　1 尝试使用各种有机溶剂(甲醇，乙醇，乙腈，二氯甲烷，氯仿，四氢呋喃)溶解超声破乳，但主药出峰情况均不理想

　　2 样品缓慢加入到加热的乙腈中，搅拌，冷却，提取，未出现明显的药物峰

　　3 把制备纳米粒中用到固体脂质和表面活性剂溶于乙腈(均能很好的溶解)，分别上高效测量，在标准品药物出峰的时间处未见明显的峰出现，排除固体脂质或表面活性剂和主药同时出峰而导致主药不能出峰的可能

　　4尝试换用另外一种固体脂质制备纳米粒，乙腈破乳后，出现了明显的药物峰。

　　总结以上结果，现考虑导致主药物不能出峰的原因最大可能就是之前用的固体脂质的原因，像老师们说的，可能是固体脂质的粘性大，导致药物和他粘合，过滤时被滤出，想请教下，应该把它们分离开呢，我使用的主药也是脂溶性的，非常感谢大家的支持

　　1 加入乙腈后不溶的物质是卵磷脂和一种改变zate电位的试剂，沉淀应该是这两种物质吧，固体脂质和表面活性剂都能比较的好的溶解在乙腈中

　　2 使用二氯甲烷，氯仿破乳后，是分层的，我进样用的是下面的水层，请问下老师，是不是应该用有机层啊?使用这两种溶剂溶解没有没有不容物析出。