液相色谱(LC)
zhz6688
第1楼2010/11/19
感觉溶液不纯,或是柱子没分开.
21kgtan
第2楼2010/11/19
由方法看图,这图很正常你的柱子应该是4.6*250mm的吧,柱体积4ml左右,所以组分从4分钟开始被冲出来。你起始浓度是85%甲醇,如果你想知道是不是杂质过多,可以调低起始浓度.但是如果不考虑前面,只想要后面的物质分离,我建议你在8min那里微调,给一个缓冲时间或者浓度,不要一下子8.01min就由85%升到100%
冷冷的冰雨
第3楼2010/11/19
换根柱子试试
有水有渝
第4楼2010/11/19
先进一个对照品看看色谱
lytion
第5楼2010/11/19
1.就算该条件分离出来时间也需要太多了,而且也会展宽严重2.走梯度基线是不可能平的(除非用特殊梯度溶剂),看怎么走梯度,往上往下飘都是正常的3.干净就行了,又不接质谱
geebzbz
第6楼2010/11/19
确实是那类型的柱子,那么你们对于梯度洗脱,一般一个梯度会多长时间?或者说,我还想知道一般一次进样跑多长时间啊?
第7楼2010/11/19
嗯,那你觉得我该怎样改变流动相以缩短时间?还有,我说的基线不平,主要是指5-6min、8-11min这些时间里边为什么不平啊?虽然这个过程是梯度,但在一小部分时间里是流动相是恒定的啊,所以基线应该是平的才对啊,为什么呢?谢谢!
〓猪哥哥〓
第8楼2010/11/19
这个是安捷伦的图谱吧。基线跑的太高了。说实话,非常难看,找不到需要的峰。为什么起始甲醇那么高,基本上很多东西全部都一起出来,成分之间无分离度可言。
第9楼2010/11/19
起始的85%,很有可能样品在8min内出峰。用对照品做一个对照
第10楼2010/11/20
对,这是安捷伦做的。之所以选择85%甲醇,是因为最开始的时候做过0%-100%的梯度,在前面都没有东西,后来试了几次之后,发现其实在85%差不多就可以了。我的样品是乙酸乙酯提取物,然后还过了柱层析的,所以,极性的话,应该相对比较小了。基线太高的话,要怎么处理啊?会不会是因为选择参比波长没有选对啊,或者检测器的狭缝啊,或者其他什么的没有设置正确?并且前4min左右,由于是没有样品的的,所以基线很低很平,这更让我矛盾了。多谢指教,多谢指教!
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