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【原创】动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测

博纳艾杰尔

2010/11/22

兽药/抗生素检测

1.实验材料
1.1 固相萃取小柱：PCX(150mg/6mL)
1.2 四种β-激动剂药物：盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。

2. 试料的制备
取空白样品，经过液液萃取初步处理后，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。

3. 净化
依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱，将上述备用液过柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱PCX小柱，收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。

4. 衍生化及检测
将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻，除去水分后，加入甲苯100mL和双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）100mL，涡旋振荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1小时，冷却后加入300mL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析（色谱柱：DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm，P/N:1525-3002）。

5. 结果
5.1 回收率实验（精密度和准确度）
将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五个浓度的试样溶液，每批次内同一浓度做5次平行实验，共4个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。

猪肝中实验结果列表如下：

猪肝中实验结果列表如下
5.2重复性实验（批间误差实验）：

猪肝中实验结果列表如下：

附图：猪肝中0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L六个浓度检测结果总离子流图（TIC）代表图谱：

分
该帖子已被版主-职业游民加3积分，加2经验;加分理由:好帖就加分

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titi

第1楼2010/11/22

の……楼主是参加第三届原创大赛吗？如果是请在标题中注明【第三届原创参赛】

0

职业游民

第2楼2010/11/23

仪器厂家也能参见原创大赛？？？
titi(carollee) 发表:の……楼主是参加第三届原创大赛吗？如果是请在标题中注明【第三届原创参赛】

0

titi

第3楼2010/11/24

可以参赛~同时我们鼓励仪器的应用工程师们能够积极参赛哦~~
职业游民(012304) 发表:仪器厂家也能参见原创大赛？？？

0

职业游民

第4楼2010/12/01

都可以发帖，鉴于本月给予改成第三届原创大赛作品
鄙人定当加分

0

tm19850509

第5楼2011/04/13

这个加标要再液液萃取前加才有说服力........

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