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【求助】冰醋酸不出峰问题

zzx1981

2010/11/23

气相色谱（GC）

大家好，今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题，就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰，从新配置还是不出峰，更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰，再进几针，峰越来越小。我用的溶剂是DMSO，DMSO出缝很正常，和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样，发现和以前一样，很正常。现在已经排除色谱柱，衬管，密封垫以及溶剂，冰醋酸本身的问题了，实在想不出什么原因了，有哪位高手指点一下。

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zhou_123

第1楼2010/11/23

用的是直接进样吗？

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zzx1981

第2楼2010/11/23

我用的色谱柱是DB-624 60*0.53*3.0以前检测都是好的

0

zzx1981

第3楼2010/11/23

是的，是直接进样

0

zzx1981

第4楼2010/11/23

两台仪器一样，条件一样，用的色谱柱一样，对照品也是同一个小瓶子，关键是溶剂峰正常，不是一点峰不出。做其他样品也正常

0

阿宝

第5楼2010/11/23

换个其他样品走两针看看是不是也变小，排除一下仪器的原因

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zzx1981

第6楼2010/11/23

换了，其他样品没问题

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阿宝

第7楼2010/11/23

这就奇怪了，你排除的因素也差不多挺多的
另外你是怎么排除柱子因素的？你用的什么柱子？以前看过一个版友的帖子，用db-1检测的醋酸，峰型还可以，乙酸的酸性很强，容易产生吸附
zzx1981(zzx1981) 发表:换了，其他样品没问题

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戈壁明珠

第8楼2010/11/23

应助达人

楼主。分流平板检查了没有？

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戈壁明珠

第9楼2010/11/23

应助达人

楼主，刚才忘了说了，检查一下进样针。
zzx1981(zzx1981) 发表:大家好，今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题，就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰，从新配置还是不出峰，更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰，再进几针，峰越来越小。我用的溶剂是DMSO，DMSO出缝很正常，和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样，发现和以前一样，很正常。现在已经排除色谱柱，衬管，密封垫以及溶剂，冰醋酸本身的问题了，实在想不出什么原因了，有哪位高手指点一下。

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dahua1981

第10楼2010/11/24

应助达人

应该不会吧，会不会没有进样啊

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