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【原创】【第三届原创聚焦微观】晶界球形碳化物析出

  • 无敌大冰冰
    2010/11/24
    • 私聊

透射电镜（TEM）


  • 网速原因，先传一个图抛砖引玉，希望更多的人来传图，这个图是用TEM－2010拍的，因为是底片模式，所以后期使用中划伤了很多，加之操作水平有限，所以效果一般。




    图中的圆形颗粒是沿晶界析出的碳化物，经电子衍射计算为M23C6，起因是我研究的材料希望在晶界上得到一种圆形分散的析出碳化物，用于提高抗腐蚀能力，结果只看到局部存在这样的晶界析出，其余仍为棒状或块状碳化物析出，这个工作已经过去了快两年了，目前采用其他的处理方法来做，结果未出。



    为了促进同行技术交流，提交作品时请注明参赛作品的制作描述。




    样品类型：抗腐蚀钢材，低合金钢。



    制作方法：在钢材产品上取一小块试样，线切割为0.2mm（10×10mm）的薄片，经过砂纸细磨，抛光膏抛光后，压制成直径3mm的小片，用电解双喷仪喷出薄区后放入透射电镜观察（照片未放）。此照片是小块试样经过砂轮机打磨、砂纸细磨、抛光后用硝酸酒精腐蚀，得到的半成品使用AC纸进行复型制备，经喷碳后放入透射电镜观察



    设备型号：丹麦产电解双喷仪，国产喷碳设备，日本电子的TEM－2010



    拍摄参数：高压200KV，倍数40K，曝光时间0.3s，相机长度100cm。




    拍摄过程中的心得：首先赞一下我的双喷设备，薄区喷一个有一个，那是相当的给力，喷碳设备比较难以控制，老家伙了，不过动动脑筋，轻松搞定，这张照片是我刚刚接触TEM的时候拍得的，复型制样水平还比较低，从结果上看进入角色比较快，哈哈，无耻的自恋一下。拍摄过程比较简单，透射电镜就是放大，各项参数调节好，操作就不说了，基本电镜操作者都熟悉，主要是结果！令我相当的彷徨，满意的是得到了想要的东西，不满意的是这样的范围太少！人就是这么不知足啊。收获就是整个一套流程下来，让我基本掌握了从制样到拍摄甚至洗相片的技巧，简简单单的照片实际上在我刚做的时候付出了很多，基本上每个环节都有过麻烦，具体参见透射电镜版我发的每天更新使用透射电镜的帖子。从制样到观察，直到后期冲洗和扫描，破折不断，麻烦不停，脱了层皮之后得到了结果。


    说心得，其实都是教训。列举几个给新人：比如腐蚀需要深一些，复型粘下来的颗粒才多，也不能太深，否则大颗粒会掉落。比如喷碳的程度，薄了厚了都会使碳膜结合力下降，造成在丙酮中分散无法成膜。比如电镜观察过程中相机常数需要校正，拍摄时稍过焦一点才有对比度，比自动曝光时间要长一点增加后期胶片的厚度等细节。比如冲相片的时候显影液的配比影响时间和胶片的洁净度，定影液中的翻搅频率影响后期胶片的质量。很多很多细节的东西，现在回味起来，真是经验的问题，也是没有经验带给我的教训，不保证能给大家带来什么有价值的东西，仅以此贴回忆当年的历程，笨拙的岁月。
  • 精
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  • 分
  • 该帖子已被版主-加20积分，加2经验;加分理由:原创奖励
相关话题
    +关注 私聊

  • 怪味陈皮

    第1楼2010/11/24

    顶一下大冰冰，改天俺也写一个！

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  • 小M

    第3楼2010/11/25

    应助达人

    我想起来楼主了，看到过那个学习记录的帖子，很好！
    我也是新人，还没开始操作电镜呢
    不知道楼主在本帖中说的电镜，是不是日本电子的JEM-2010？

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    +关注 私聊

  • 无敌大冰冰

    第4楼2010/11/25

    回楼上，是的

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    +关注 私聊

  • 透镜操作工

    第5楼2010/11/25

    结果不错啊。
    我做复型是直接喷碳然后再脱膜捞取的，效果似乎也还可以。有机会的话，我会按照你的方法试试看。
    是不是再加上电解双喷所得薄膜样的结果会更好呢？

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    +关注 私聊

  • risohuang

    第6楼2010/11/25

    学习了！
    过阵子也要做钢铁材料，目前只有离子减薄仪可以用。看楼主用的是电解双喷和复型的方法，不知道是不是后两者对钢铁材料来说更好呢？

0
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  • 无敌大冰冰

    第7楼2010/11/26

    楼上的我这里照片就是复型出来了，和双喷没关系，我文章中写了
    复型其实做起来并不难，只是设备和经验的问题。。
    钢来说，双喷快，而且效果就够了，没必要离子减薄

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  • risohuang

    第8楼2010/11/26

    可是我们没有双喷的设备，只有离子减薄的，呵呵

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    +关注 私聊

  • titi

    第9楼2010/12/13

    还是大冰冰的魅力大啊！！怪味陈皮也吸引来了！！！
    期待怪味陈皮的作品！！原创大赛最后一个月了！！大家都来参与哦！

    怪味陈皮(ustb) 发表:顶一下大冰冰，改天俺也写一个！

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  • Insm_0c6dc3fe

    第10楼2019/12/03

    喷碳设备型号多少

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