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【讨论】老问题,生物体As的消解问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 生物体As的消解,特别是贝类回收率特别低,只有30%左右,我的步骤是:1:在高脚烧杯中加HNO3 15mL,HCLO4 1mL,H2SO4 2mL,盖上表面皿进行消解,2:开始冒棕色烟,等液体变透亮,拿下表面皿消解。3:消解剩下0.5-1mL时加水赶酸,赶酸赶2次,
    请教大家,这样消解为什么回收率还是很低,而且消解时间很长,用电热板消解的,温度控制在200度,一般要2天,效率太低,消解方法有什么问题,请大家多多指教
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  • lingyi509

    第1楼2010/11/26

    建议用微波消解试试,在经过微波消解后在140度条件下赶酸,然后再试试,称样量建议在0.2-0.5g,另外加硝酸6mL,盐酸1mL,双氧水1mL,氢氟酸1mL.

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  • coffee8

    第2楼2010/11/27

    楼主有没有做过质控样呀?
    海产品的砷比较难测的
    不过回收率应该不会是这样的问题
    回收率低可能是与你的处理方法有关系!

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  • 千层峰

    第3楼2010/11/28

    我以前做生物样 是用砂浴来加热的,那样效果比较好。
    分步消解,先用硝酸消解;后来等温度降到100度下,才加高氯酸

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  • 天涯就是天地

    第4楼2010/11/28

    是不是样品中的酸没赶好,酸度太高影响了呢?

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  • huacai

    第6楼2010/11/29

    电热板就是太慢了,只有改微波会很快的

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  • 清水寒烟

    第7楼2010/11/29

    加硫酸消解会不会形成一些沉淀的硫酸盐啊?

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  • hiei

    第8楼2010/11/29

    应助达人

    请问楼主的取样量是多少,如果是1g样品,楼主加入的酸量足够了,值得注意的是样品消解完全后一定要升温将高氯酸赶尽,直到出现硫酸的白雾,冷却后加水冲洗容器壁,重复赶酸,如果高氯酸未赶尽会导致结果偏低很多。

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  • wuyefei

    第9楼2010/12/01

    生物体取1g左右,消解越到最后,颜色变得越深,不会呈透亮!所以我又加HNO3进去,这是怎么回事

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  • 水晶

    第10楼2011/01/05

    样取多了,有机质高,取0.5克左右够了。颜色深是没有消解好,还要再加硝酸,加热至冒白烟,直至颜色变浅。

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