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疑惑:基线抬高

液相色谱(LC)

  • RID检测器
    基线在第一个峰后比之前高出约2000nRIU
    但基本还是直的,
    是不是样品成分太复杂没分开?还是其他什么原因?
    如果是样品成分没分开,在不改变流动相比例的情况下,是不是应该降低柱温,降低流动相流速?
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  • 第1楼2005/12/10

    是不是刚换的流动相?如果是刚换的流动相,基线在某个时间后升高或者降低,而且基线也平,这是有可能的.
    温度的改变也能引起基线的升高或者降低.

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  • 第2楼2005/12/11

    走了梯度了吗/柱温箱恒定吗

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  • 第3楼2006/02/14

    这几天做样又出现了这个问题,并且在溶剂峰紧贴着前后出现一正一负两个峰,这是以前从没有的。
    示差折光检测器。单泵,不走梯度。柱箱也是恒温的。流动相是同一瓶的,不是新换的。并且昨天用异丙醇走了80ML,水走了约100ML。

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  • 第4楼2006/02/14

    你的RID是什么牌子,什么型号呀?我估计是管路和切换阀有问题,告诉大家什么牌子,什么型号的机器,才能更方便地判断啊.

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  • 第5楼2006/02/14

    安捷伦的1100
    为什么是管路和切换器的问题呢

    hfang2005 发表:你的RID是什么牌子,什么型号呀?我估计是管路和切换阀有问题,告诉大家什么牌子,什么型号的机器,才能更方便地判断啊.

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  • 第6楼2006/02/14

    可能会让你失望,安捷伦1100没用过,但是可能有相同的结构,仅供你参考:
    RID的检测池有两部分组成,Sample和Reference,在它们之前,有一个切换阀,平时Reference侧在充满流动相后,它切向Sample侧,平衡之后就可以进样分析了。样品通过Sample侧出正峰,样品通过Reference侧就出负峰。如果切换阀漏液,就会有一部分样品或溶剂漏向Reference侧,那么就会出现一个正峰的后面跟着一个付峰的情况。在这种情况下,你看不见有任何外部漏液,因为是换阀漏内部从Sample侧漏向Reference侧。切换阀有污染就会引起在基线抬高的现象。

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  • 第7楼2006/02/14

    多谢你的讲解!
    切换阀漏的情况不太可能,因为不是一直出问题的。根据你上面所分析的,会不会是参比池也就是Reference被污染了呢?

    hfang2005 发表:可能会让你失望,安捷伦1100没用过,但是可能有相同的结构,仅供你参考:
    RID的检测池有两部分组成,Sample和Reference,在它们之前,有一个切换阀,平时Reference侧在充满流动相后,它切向Sample侧,平衡之后就可以进样分析了。样品通过Sample侧出正峰,样品通过Reference侧就出负峰。如果切换阀漏液,就会有一部分样品或溶剂漏向Reference侧,那么就会出现一个正峰的后面跟着一个付峰的情况。在这种情况下,你看不见有任何外部漏液,因为是换阀漏内部从Sample侧漏向Reference侧。切换阀有污染就会引起在基线抬高的现象。

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  • 第8楼2006/02/15

    RID在冲洗的时候,流动相应同时流过样品池和参比池,在分析的时候,流动相只流过样品池,基线抬高有可能是冲洗的时间不够长,就是没有完全平衡。参比池被污染的可能性不大。

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  • 第9楼2006/02/15

    是啊,参比池被污染的可能性不大。要清洗的话,就清洗切换阀和样品侧,再不行的话,换个切换阀试一试。我想这是代价最小的措施了,除此而外,你还能做什么呢?

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