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【求助】请教有关7890A-5975C微板流路控制技术,splitter!

气质联用(GCMS)

  • 单位刚买了一台agilent的GCMS,7890A-5975C。检测器一台是MS,另一台是FPD。
    购买时设想非常好,想着S化合物和其他化合物可以同时检测,就配备了两路分流器,splitter!

    这两天工程师刚刚调试现场培训结束,以我一个从未使用过GCMS操作者来说,经过两天的摸索,我发现,工程师给接的splitter后的两个空柱很有问题,他设定HP-5MS的流量是4ML/min,两空柱都是0.18mm id,它们的分流比是1:1,柱长到MS的空柱是1.87m的,到FPD的是0.68m,这样两空柱的流速就分别都是3mL/min。

    这是根据一个agilent的计算器算出来的,3.75是不能变的。
    Inputs
    Initial Column flow (mL/min)4
    Initial Oven Temp (C)45
    Carrier Gas (Helium,Hydrogen,Nitrogen,Argon)Helium
    Column outlet pressure (psig)3.75
    Detector 1 operating pressure (psia)14.696
    Detector 1 desired flow (mL/min)3
      
    Detector 2 operating pressure (psia)0
    Flow ratio of Det 2 to Det 1 1


    以下为计算结果:
    Results
     0.1 mm id0.18 mm id
    Length Det 1 tube (m)0.0650.680
    Holdup Time Det 1 (min)0.0000.006
       
    Length Det 2 tube (m)0.1771.863
    Flow Det2 (mL/min)3.00003.0000
    Holdup Time Det 2 (min)0.0000.012
       
    Makeup Flow (mL/min)2 


    我们的MS是70L的小涡轮泵。做出的谱图基本上觉得都不正常!

    以大家的经验,分析一下这样接的坏处。在不改动硬件的前提下,有什么建议?(毕竟接头全是一次性的,很贵!)
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:问题很详细。
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  • symmacros

    第1楼2010/11/28

    应助达人

    是70L的小涡轮泵,怎么柱子流量为4ML/min(+makeup 2),这么大?分别进入MSD和FID都是3mL/min,似乎太大了?请问HP-5MS柱子是多长?做出的谱图基本上觉得都怎样不正常?

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  • carrine

    第2楼2010/11/29

    HP-5的柱子是agilent原配的,30m,0.25mm id*0.25um 膜厚

    因为还没做什么试验,就觉得噪声挺大的,已知样品的峰好多没出来,总离子流图还不如单独的气相分得好。

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  • symmacros

    第3楼2010/11/29

    应助达人

    噪声挺大可能来自真空泵。

    已知样品的峰好多没出来,总离子流图还不如单独的气相分得好。请问使用的GC分离条件和单独的气相的条件一样吗?

    carrine(dcy1017) 发表:HP-5的柱子是agilent原配的,30m,0.25mm id*0.25um 膜厚

    因为还没做什么试验,就觉得噪声挺大的,已知样品的峰好多没出来,总离子流图还不如单独的气相分得好。

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  • diamond

    第4楼2010/11/29

    这么麻烦阿,还不如自己买个Y型分流器。

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  • symmacros

    第5楼2010/11/29

    应助达人

    用Y型分流器,要设置分流比的话,也必须计算出两边阻力管的长度,要不然MSD的真空会使大部分进入MS,而FID很少,另外Y型分流器的死体积可能会大一点。

    diamond(diamond) 发表:这么麻烦阿,还不如自己买个Y型分流器。

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  • symmacros

    第6楼2010/11/29

    应助达人

    另外请问楼主,分流比是1:1,感觉到MS的量少了一点,因为MSD的灵敏度要比FPD低(SIM还好点,Scan就会低),一般设置到MSD的分量多一点。

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  • 不懂色谱

    第7楼2010/11/30

    这是给Agilent的销售忽悠买的仪器吧,之前说可以质谱和FPD同时检测,实际操作非常困难,毕竟一个是真空,一个是大气压。
    而且你们这样的应用就不应该买70L/s的泵。
    还是好好用质谱吧,如果做有机磷啥的可以换到FPD,只是麻烦一些。

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  • symmacros

    第8楼2010/11/30

    应助达人

    销售忽悠也到不至于,质谱和FID,FPD等检测器同时检测确实好,方便,相互核对,定量也好。至于一个是真空,另一个是大气压,需要进入任一个的样品量是很容易控制的(即分流比),是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测,定性定量对可以照顾到,非常方便,省了许多事。

    70L/s的泵可能是为了省钱,就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。

    不懂色谱(yupa) 发表:这是给Agilent的销售忽悠买的仪器吧,之前说可以质谱和FPD同时检测,实际操作非常困难,毕竟一个是真空,一个是大气压。
    而且你们这样的应用就不应该买70L/s的泵。
    还是好好用质谱吧,如果做有机磷啥的可以换到FPD,只是麻烦一些。

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  • symmacros

    第9楼2010/11/30

    应助达人

    一张2:1分流比(MDS2: FID1)的对比图谱:

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  • symmacros

    第10楼2010/11/30

    应助达人

    再来一张2:1分流比(MDS2: FID1)的对比图谱:

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