【求助】溶剂纯度测定

应助达人

1 可能不纯，有别的物质在一起。

2 进样口污染。

3 进样温度太低，汽化不好，太高样品分解。

4 色谱柱不合适。

5 进样量过多等原因。

其中125三项不可能啊，色谱柱我们用的是极性柱，待测物质是NMP，也是极性，进样温度都260度啦，这个物质沸点才202度啊，高温也不会分解

两个峰未分开？

我今天做标准曲线也，之前的低浓度都是很好的峰形，除了有点拖尾，但是到稍微高一点的浓度时，第一针峰形分叉，然后怀疑我进样有问题，后来我又进了一针，不分叉了，但峰形相对于低浓度的差些！我是手动进样的哈，不知道对你有没有帮助！

应助达人

请问什么是NMP？谢谢。

NMP就是N-甲基吡咯烷酮，一种优良的有机溶剂，我经常用，保留值较大，因此做溶残可以使用。
楼主最好上传一张图看看先，怎么个分叉法？

应助达人

谢谢，N-Methyl pyrrolidone在做质谱时见过，极性柱子保留时间长，非极性出峰早一点，可能是量少，没看到过分叉。

NMP在DB-1上峰型也比较丑，可能是极性不匹配的缘故吧，刀片峰
极性柱子没试过，估计峰型会好点，但是保留值肯定大

应助达人

楼主，柱子应该是没有问题的，进样量大、进样口和色谱柱头有污染或隔垫碎屑、还有如果衬管选型不合适也会有这个问题。