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【原创】避免萃取过程发生乳化的方法

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    2010/12/02
  • 私聊

分离/萃取

  • ytjin2008在一个贴子里说到:
    曾见过一哥们,他的样品乳化特别严重,用过各种方法都没效果,这哥们一生气用了一招绝的:将样品挥干,用氯仿甲醇溶解,拌样,上大柱,用乙酸乙酯冲柱(本来他是用乙酸乙酯萃取的), 忘了问他效果如何了?不过感觉这家伙挺有才。你可以试试哦!!

    我看了以后,觉得挺好,如果有条件,这也不失为一种方法。。
    大家来讨论一下,对这种方法发表一下意见,奖励多多。。
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  • 雾非雾

    第1楼2010/12/02

    应助达人

    贴子里说的大柱很可能是多孔性硅藻土柱,它的作用就是可以吸去水份(水份的量也不能太大),然后用与水不相溶的溶剂洗脱目标物,效果不错。

    我们用过的瓦里安多孔性硅藻土柱规格是10ml、20ml、50ml的。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:ytjin2008在一个贴子里说到:
    曾见过一哥们,他的样品乳化特别严重,用过各种方法都没效果,这哥们一生气用了一招绝的:将样品挥干,用氯仿甲醇溶解,拌样,上大柱,用乙酸乙酯冲柱(本来他是用乙酸乙酯萃取的), 忘了问他效果如何了?不过感觉这家伙挺有才。你可以试试哦!!

    我看了以后,觉得挺好,如果有条件,这也不失为一种方法。。
    大家来讨论一下,对这种方法发表一下意见,奖励多多。。

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  • 雾非雾

    第2楼2010/12/02

    应助达人

    Chem Elut柱有以下优势:

    简化了生物样品的制备方法

    无乳化现象

    重力自流洗脱

    提供经缓冲溶液处理过的和未经缓冲液处理过的产品

    适合全自动操作

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  • 阿三

    第3楼2010/12/02

    楼主的做法是以大柱子来代替了萃取分离,属于大柱子超级粗分啦 呵呵

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    第4楼2010/12/03

    乳化严重的这么做,未尝不可啊,算是一种新思路

    阿三(junqiwudi) 发表:楼主的做法是以大柱子来代替了萃取分离,属于大柱子超级粗分啦 呵呵

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  • 阿三

    第5楼2010/12/03

    当萃取乳化严重不能解决时只能放弃 呵呵

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:乳化严重的这么做,未尝不可啊,算是一种新思路

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  • 幽灵龙猫

    第6楼2010/12/09

    很生猛啊,做实验要有这种敢干的精神

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  • 阿三

    第7楼2010/12/17

    做实验就得有魄力

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    第8楼2010/12/17

    Chem Elut柱是什么意思啊?

    雾非雾(mcds) 发表:Chem Elut柱有以下优势:

    简化了生物样品的制备方法

    无乳化现象

    重力自流洗脱

    提供经缓冲溶液处理过的和未经缓冲液处理过的产品

    适合全自动操作

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  • rzxjz

    第9楼2010/12/18



    Chem Elut是瓦里安多孔性硅藻土柱的牌子。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:Chem Elut柱是什么意思啊?

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  • rzxjz

    第10楼2010/12/18

    蜂蜜中农药多残留Chem Elut SLE净化方法

    1. Chem Elut 液/液萃取净化
    a. 1g蜂蜜中加入1.25 mL水和2.5 mL丙酮,混合均匀;
    b. 加入1.25 mL NaCl溶液( 20g NaCl/100 mL水);
    c. 依靠重力自流作用,将样品载入Chem Elut 柱;
    d. 保持15 min,保证完全吸附;
    e. 用10mL乙酸乙酯分两次淋洗;
    f . 30℃蒸发至干;
    g. 用 200μL乙腈/水(10:90, V/V)重新溶解。

    2. 用20μL进样, LC-MS/MS分析

    3. 样品成分
    a. 杀虫剂:
    克百威,灭虫威,抗蚜威,乐果,氟虫氰,吡虫啉
    b. 除草剂
    酰嘧磺隆,玉嘧磺隆,莠去津,西玛津,枯草隆,利谷隆,异恶唑草酮,磺草唑胺
    c. 杀菌剂
    乙霉威
    d. 农药代谢产物:
    甲硫威亚砜, 2-羟基-四丁基二氮六环( 2-hydroxytetrabutylazine)

    本方法中使用的SLE 柱:
    Chem Elut柱( 5mL, 5. 3g, PN.12198006 )。

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