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【求助】硅胶柱在过夜后干裂了！急啊！

uangei

2010/12/05

大家好！
我是学生物的，最近老板给了一个纯化学的有机化合物活化、纯化分离的工作！我已经做到最后一步的纯化分离了！可是出大问题了！
柱子是4*60cm的，柱高35cm，样品量为1.8g；
淋洗剂是乙酸乙酯/石油醚的梯度洗脱；共3个梯度；
在用了两个梯度的淋洗剂后，现在在柱子上可以明显看到两个色层，一个深黄色的在柱子顶部，是产物；一个是淡黄色，原料，距离顶部大概5cm，色带比较宽；（我是根据在反应过程中的颜色来判断这个的）
可是我在前两个梯度一点东西都没有收集到，第一个梯度的淋洗剂洗了将近700ml,但是什么也没有发现，现在已经将所有收集的淋洗剂并在一起了，准备周一浓缩检测一下；第二个梯度收集的淋洗剂还没有并在一起，用了将近900ml；
第三种淋洗剂已经用了400ml了，由于做到晚上了就暂停了，结果第二天发现柱子干裂了，在中上部位有一个大概3，4cm的裂缝，下面部分也有干裂的迹象，加了400ml的第三种淋洗剂，用蠕动泵压空气进去，裂缝消失了，但是下面始终没有液体流出来！
想问问大家，这个柱子还有用吗？需要怎么挽救？根据色带来判断，是否原料和产物都还在柱子上没有下来？

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阿三

第1楼2010/12/05

干了也没有办法不过也没多大影响加压继续冲正常程序走就是了不流加大点压力在下面减压也可以

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uangei

第2楼2010/12/06

可是现在发现下面好像堵了，液体流不下去啊！

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阿三

第3楼2010/12/06

干过之后较以前肯定是难往下流了可以加大点压力如果出口处堵有气泡了可以用细铁丝什么的从下往上捅一捅注意别捅漏就行
uangei(uangei) 发表:可是现在发现下面好像堵了，液体流不下去啊！

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ytjin2008

第4楼2010/12/06

怎么会堵哪？没遇到过这种堵的情况，不过你可以捅一下试试。你只能继续冲柱子，如果干的不是很严重应该没有太大影响的，实在不行你只能用用急性大的流动相全部冲下来，重新上柱子。

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uangei

第5楼2010/12/06

我把硅胶全倒出来了，用乙酸乙酯溶解，再浓缩，看产物还在不，在的话则重新纯化，没了话就算了！哎！

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uangei

第6楼2010/12/06

我也不知道为什么会堵！郁闷啊！一直用蠕动泵压都没有液体出来的！

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ytjin2008

第7楼2010/12/06

不可能没的，有可能会损失一点罢了

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阿三

第8楼2010/12/06

最好用甲醇溶解硅胶里的样品这样能回收率高些
uangei(uangei) 发表:我把硅胶全倒出来了，用乙酸乙酯溶解，再浓缩，看产物还在不，在的话则重新纯化，没了话就算了！哎！

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头像更新中，请稍候…

第9楼2010/12/17

有可能带入新的杂质，要小心点
阿三(junqiwudi) 发表:最好用甲醇溶解硅胶里的样品这样能回收率高些

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阿三

第10楼2010/12/17

反正还要上柱会除去的这样回收率高
环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:有可能带入新的杂质，要小心点

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