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【求助】请教平行样不平行的原因

  • 春天的桃子
    2010/12/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 最近一段时间机子现进样不平行的现象,同一样品进4次,出峰的峰型和结果相差很大。
    机子是6890,柱子用的HP-5的,手动进样,
    衬管、分流平板、分流出口都做了清洗和更换,还是不见效。下面是四张图谱和结果,请大家帮忙分析一下原因。





symmacros 2010/12/05

[quote]原文由 [b]春天的桃子(dct1983)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]symmacros(jimzhu)[/b] 发表: 请问12分钟的峰每次都有吗?[/quote] 应该是没有的,最后一张图是最好的,[/quote] 可能是前面样品的干扰,老化一下柱子或在柱子使用的最高温度下多保留一段时间。

quinc 2010/12/07

有点怀疑是柱子的原因。

happy_day 2011/02/12

遇到过类似问题,先把柱子高温老化2-3h,更换新的进样针,进一针空白样品,仍有杂质峰就可能是柱子污染了,更换新的柱子或者将柱子的进样端截去一小段,重新老化后,进样试试看。

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  • symmacros

    第1楼2010/12/05

    应助达人

    是纯物质测定,杂质很少,我认为四个结果的平行是可以的,因为杂质含量太少了,不可能测定为一样。另外注意积分参数的合理设置,尽量手动进样准确点。

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  • 春天的桃子

    第2楼2010/12/05

    是纯物质分析,主含量的结果在99.99%以上,要求主含量之前的低沸物之和的误差在0.001%以内,
    之前是一直做到的,也就最近3个礼拜出问题的

    symmacros(jimzhu) 发表:是纯物质测定,杂质很少,我认为四个结果的平行是可以的,因为杂质含量太少了,不可能测定为一样。另外注意积分参数的合理设置,尽量手动进样准确点。

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  • symmacros

    第3楼2010/12/05

    应助达人

    请问12分钟的峰每次都有吗?

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  • 阿宝

    第4楼2010/12/05

    12.05左右的那个峰变化有点大,其他的还好,那个峰定性了吗? 系统不存在污染吧?

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  • 春天的桃子

    第5楼2010/12/05

    应该是没有的,最后一张图是最好的,

    symmacros(jimzhu) 发表:请问12分钟的峰每次都有吗?

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  • 春天的桃子

    第6楼2010/12/05

    不是阿宝指的污染到底是什么?

    阿宝(lpr20) 发表:12.05左右的那个峰变化有点大,其他的还好,那个峰定性了吗? 系统不存在污染吧?

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  • symmacros

    第7楼2010/12/05

    应助达人

    可能是前面样品的干扰,老化一下柱子或在柱子使用的最高温度下多保留一段时间。

    春天的桃子(dct1983) 发表:应该是没有的,最后一张图是最好的,

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  • happy水中月

    第8楼2010/12/05

    柱子可能使用的时间长了,需要老化,或者换个老化好的新柱子。检查下系统有没有漏气的地方。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/12/05

    应助达人

    这个峰在最后一张图上没有出现,前面几针也是逐渐变小可能是系统中的杂质。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问12分钟的峰每次都有吗?

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  • 春天的桃子

    第10楼2010/12/05

    现在也是怀疑是柱子的原因,
    只有柱子没有动过。

    水中月(lianlxh) 发表:柱子可能使用的时间长了,需要老化,或者换个老化好的新柱子。检查下系统有没有漏气的地方。

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