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【求助】锡钛合金含量分析?

分析化学

  • 已知的钛的国标分析方法是:4价钛在盐酸环境中,用铝片+盖氏漏斗+碳酸氢钠保护还原,然后用高铁滴定,硫氰酸铵做指示剂判断滴定终点;
    已知的锡含量分析方法: 4价的锡在盐酸环境下,用铝片+盖氏漏斗+碳酸氢钠保护还原,然后用溴酸钾滴定,淀粉做指示剂判断滴定终点;
    现在愁的是:二者的合金,如何分别滴定?
    谢谢回帖的同学
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  • 老化验工

    第1楼2010/12/11

    如果想采用络合掩蔽方法或选择性还原,用滴定方法来分别测定两种金属,似乎还没有合适的试剂。下面两个方案可以考虑:
    (1)样品溶解后,加氢氧化钠至过量,沉淀为氢氧化钛,过滤洗涤,洗液与滤液合并,定容。沉淀用酸溶解后测定钛(用氧化还原或络合滴定),取定容后的部分锡试液,加过量酸至酸性,浓缩后按氧化还原方法处理测定锡,或用络合滴定方法测定锡。
    (2)在3份HCl与1份HBr的条件下,于140度蒸馏可以定量蒸馏出氯化锡,而氯化钛蒸馏不出来。分离后再按氧化还原法测定。(蒸馏时,砷、锑也会蒸馏出来,存在时应预先在HCl中将它们分别蒸馏除去:盐酸中三价砷蒸出温度108度,三价锑蒸出温度165度。无HBr时锡不会出来)

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