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【讨论】对于基线漂移的理解

液相色谱(LC)

  • 以下是自己对基线漂移的一点儿肤浅理解,欢迎板砖,讨论。

    一、我理解的基线漂移,应该是一种单方向的,固定斜率的基线变化。要么正向漂移要么负向漂移,而且基线与时间轴成固定的夹角,至少在短期内表现为这样。其斜率是有实际意义的,应该是单位时间内洗脱下系统内强保留物质所产生的响应值。

    二、我所认识的基线漂移的实质。基线漂移是管路系统内的物质逐渐地被洗脱,不间断(区别于色谱峰)通过检测池,进而造成检测信号的一种连续的缓慢的变化。如果这种物质的响应值低于流动相表现为负漂移,反之为正漂移;

    三、造成基线漂移可能的原因:

    1)柱子使用时间长了而且平衡不够。柱子使用时间长会积累一些强保留物质,每次冲柱子不够充分加剧了这种积累。单位时间内流动相可以洗脱下少量的强保留物质,但是系统能力有限。造成了强保留物质不间断地被带到检测池,产生不间断的、逐渐增强或者减弱的检测检测信号。

    2)预柱过载。即预柱太脏了,不再具有滞留强保留物质的能力,反而其中的强保留物质会被流动相逐渐洗脱,具体情况与1)相似;

    3)操作不当。不好的冲洗柱子方式可能会造成管路系统内无机盐的沉积或者是产生大量的不溶物。比如使用过高盐流动相系统马上用高浓度的甲醇冲洗系统等。具体情况与1)相似。

    四、对照一下发生基线漂移的一般情况

    1)系统长时间不用,重新使用。如果在停用前没有正确地冲洗柱子会造成上面3)中提到的情况;

    2)更换流动相。在原来流动相下没有表现出来是因为管路中的强保留物质被这种流动相洗脱得很少,换了流动相系统能力增大了,所以就看到了。

    3)检测波长的调整。产生基线漂移就是产生了能够被我们察觉的,逐渐变化的响应值变化,响应值变化能被发现与两个因素有关,一是量上面2)中提到了,另一个就是波长变化。

    4)柱子或者预柱使用时间过长。
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  • 省部重点实验室

    第1楼2010/12/17

    1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
    a、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
    a、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
    3、流通池被污染或有气体
    a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

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  • 省部重点实验室

    第2楼2010/12/17

    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)
    a、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    5、流动相配比不当或流速变化
    a、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
    a、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
    a、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
    9、使用循环溶剂,但检测器未调整。
    a、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
    a、将波长调整至最大吸收波长处

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  • 有水有渝

    第3楼2010/12/18

    应助达人

    基线成波浪形变化,算不算基线漂移?

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  • 1818

    第4楼2010/12/21

    这个应该不算,可能是由于某种污染或有汽泡所致的不正常变化

    有水有渝(xky0230699) 发表:基线成波浪形变化,算不算基线漂移?

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  • 阿三

    第5楼2010/12/23

    不接地线也可能这样

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:这个应该不算,可能是由于某种污染或有汽泡所致的不正常变化

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  • am88

    第6楼2010/12/26

    基线漂移的原因:
    1、柱子没有平衡好
    2、流动相不稳定体系,即缓冲系统不稳定
    3、检测器不稳定

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  • 可爱宝贝

    第7楼2010/12/26

    检测器能量不够也会造成基线漂移的

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  • yuduoling

    第8楼2010/12/27

    分析的很到位。

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  • 阿三

    第9楼2011/01/07

    跟噪声大有什么区别和联系吗

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  • amittai

    第10楼2011/01/20

    混入杂质或者是气泡会不会引起基线漂移?

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