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【求助】为什么会这样？6次进样RSD特别差

simon1130

2010/12/11

气相色谱（GC）

最近刚开始接触气相，仪器是安捷伦7890A，条件是FID，CTC自动进样器，顶空，温度条件按照中国药典要求，恒温。
每瓶4mL样品，每次做的对照品6次进样RSD都在30%左右，移取样品时已经十分小心了，开始用微量移液器（eppendorf），后来用移液管（Brand）。
还是不行，百思不得其解，希望高人指点

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戈壁明珠

第1楼2010/12/11

应助达人

你的移液是指的往顶空瓶里加入样品吗？这个影响应该是系统误差，你是不是一个顶空瓶连续进六针？

0

星际小王子

第2楼2010/12/12

重现性那么差？
我觉得首先您可以先排除GC问题，其次再来查找CTC顶空的问题。
GC问题可能进样口有漏气、衬管石英棉有没有填？
CTC的问题：查看顶空瓶的瓶盖密封性如何？还有是CTC的顶空针的设计问题，用户使用顶空时候，顶空针加热多少温度，原来的那根顶空针温度超过90度，密封圈会出现漏气，不过现在好像改过了。

0

yzguo

第3楼2010/12/12

看看顶空参数是不是哪里设置的不合适。

0

家有田

第4楼2010/12/12

不是吧，顶空RSD有那么差吗？楼主我觉得还是你的参数设置的不合适，你最好还是问问安得工程师！

0

simon1130

第5楼2010/12/13

是往顶空瓶里加入样品
是六个瓶
戈壁明珠(zongguitang) 发表:你的移液是指的往顶空瓶里加入样品吗？这个影响应该是系统误差，你是不是一个顶空瓶连续进六针？

0

simon1130

第6楼2010/12/13

怎么查看瓶盖密封性呢？
adam1943(adam1943) 发表:重现性那么差？
我觉得首先您可以先排除GC问题，其次再来查找CTC顶空的问题。
GC问题可能进样口有漏气、衬管石英棉有没有填？
CTC的问题：查看顶空瓶的瓶盖密封性如何？还有是CTC的顶空针的设计问题，用户使用顶空时候，顶空针加热多少温度，原来的那根顶空针温度超过90度，密封圈会出现漏气，不过现在好像改过了。

0

simon1130

第7楼2010/12/13

平衡温度80度平衡时间30分钟药典方法
yzguo(yzguo) 发表:看看顶空参数是不是哪里设置的不合适。

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simon1130

第8楼2010/12/13

正常RSD能多少啊？我是第一次做GC
甲由田申(1354www) 发表:不是吧，顶空RSD有那么差吗？楼主我觉得还是你的参数设置的不合适，你最好还是问问安得工程师！

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christy_1999

第9楼2010/12/15

药典的方法也不一定都是正确的。可以以药典为基础摸索自己的方法

0

christy_1999

第10楼2010/12/15

正常顶空的RSD在6%内吧，我记得

0

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