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【讨论】请各位看看我的农残前处理

农残检测

  • 蔬菜、水果称15克于离心管,加入乙腈30mL,匀浆2min,加硫酸钠约7.5克再匀浆1min,离心8min(3000r/min),,取上清液10mL旋转蒸发近干,乙腈甲苯(3+1)淋洗过石墨化碳复合氨基柱,收集约30mL,旋转蒸发近干,2·5mL正己烷定容,上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克,加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高,但可以同时上GC和GCMS,,偷懒
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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/12/11

    应助达人

    这个效果应该是不错的,但是使用复合柱成本会高很多,比较简便快速的是日本的一齐法,QuEChERS方法,成本要低一些。

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  • 雾非雾

    第2楼2010/12/12

    应助达人

    您这个方法和QuEChERS类似,基本步骤和日本的一齐分析法相同,相当于快速版,只是个人觉得如果有条件可以提高乙腈的量。而且您是取的上清液10ml(并不确切知道上清液总体积),这样最终的定量不可能很准确,可以用于定性及初筛。

    jl070869(jl070869) 发表:蔬菜、水果称15克于离心管,加入乙腈30mL,匀浆2min,加硫酸钠约7.5克再匀浆1min,离心8min(3000r/min),,取上清液10mL旋转蒸发近干,乙腈甲苯(3+1)淋洗过石墨化碳复合氨基柱,收集约30mL,旋转蒸发近干,2·5mL正己烷定容,上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克,加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高,但可以同时上GC和GCMS,,偷懒

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  • 雾非雾

    第3楼2010/12/12

    应助达人

    前处理用到SPE净化成本就会比较高,但净化程度好对仪器尤其是GCMS、LCMS等质谱仪器有很大的好处。

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  • MMYG

    第4楼2010/12/12

    应助达人

    今年做了青岛商检组织的验证,辣椒粉中的毒死蜱,结果满意。乙腈的量提高,用于净化、浓缩的量是否相应增加?没想过这问题,个人认为硫酸钠去水效果可以。谢谢指教!

    雾非雾(mcds) 发表:您这个方法和QuEChERS类似,基本步骤和日本的一齐分析法相同,相当于快速版,只是个人觉得如果有条件可以提高乙腈的量。而且您是取的上清液10ml(并不确切知道上清液总体积),这样最终的定量不可能很准确,可以用于定性及初筛。

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  • 雾非雾

    第5楼2010/12/12

    应助达人

    今年做了青岛商检组织的验证,辣椒粉中的毒死蜱,结果满意。乙腈的量提高,用于净化、浓缩的量是否相应增加?没想过这问题,个人认为硫酸钠去水效果可以。谢谢指教![/quote]

    因为您只进行一次提取,15克样品,只加了30ml乙腈,对于含水量比较大的水果蔬菜,这样最终提取液的上清液里,乙腈比例不是很大。乙腈提取量加大一些,比较有利于结果的准确,净化和浓缩的量可以不变。

    我们是按正常的一齐法做的,共约70ml乙腈,提取两次,乙腈分水后,用无水硫酸钠吸水要用到近30mg无水硫酸钠(确保乙腈中不含量水),所以对于含水量较多的蔬菜水果来说7.5克无水硫酸钠可能有点少。

    jl070869(jl070869) 发表:蔬菜、水果称15克于离心管,加入乙腈30mL,匀浆2min,加硫酸钠约7.5克再匀浆1min,离心8min(3000r/min),,取上清液10mL旋转蒸发近干,乙腈甲苯(3+1)淋洗过石墨化碳复合氨基柱,收集约30mL,旋转蒸发近干,2·5mL正己烷定容,上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克,加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高,但可以同时上GC和GCMS,,偷懒

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  • 纸鸢

    第6楼2010/12/20

    QuEChERS方法最近公司在尝试去做
    楼主可以讲讲吗

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:这个效果应该是不错的,但是使用复合柱成本会高很多,比较简便快速的是日本的一齐法,QuEChERS方法,成本要低一些。

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