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【求助】三苯标准曲线

气相色谱(GC)

  • 天美7890二,FID,苯系物专用填充柱,手动进样。制备混标,浓度面积如下:
    浓度(微克/毫升) 面积
    苯 17.6 46231
    44 108868
    87.9 210946
    175.8 447595
    263.7 694081 曲线:Y=-9247+2638.3X R=0.9994
    甲苯 17.3 33301
    43.4 86105
    86.7 173625
    173.4 383266
    260.1 601028 曲线:Y=-17314+2347.9X R=0.9992
    间二甲苯 17.6 29523
    44 75243
    88 157566
    176 352426
    264 557258 曲线:Y=-19676+2154.7X R=0.9992
    请问曲线截距和斜率有要求吗?我做了考核样苯好的,甲苯和二甲苯不行。需要重做曲线吗?
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  • 阿宝

    第1楼2010/12/14

    苯系物的响应应该差别不大吧?不过看数据,二甲苯和苯差那么多
    是不是称量有问题?

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  • gxb71

    第2楼2010/12/14

    没有称量,是移取10微升色标到1毫升二硫化碳配成浓标,再移取2,5,10,20,30微升浓标到1毫升二硫化碳的

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  • yzguo

    第3楼2010/12/14

    你的标液与考核样的溶剂是否都是二硫化碳?最好相同。
    可以另外同时做一个标样看看。
    估计是标液的问题。

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  • gxb71

    第4楼2010/12/14

    考核样是活性炭管,用二硫化碳(低苯级的)解析的,标液也是二硫化碳,昨天同事配标液,今天我配标液,结果曲线差不多。手动进样,10微升注射器进样1微升,重现性不太好,有时平行有时相差大,应付一般的日常样品还好,可考核样没底了,希望好心人帮忙!

    yzguo(yzguo) 发表:你的标液与考核样的溶剂是否都是二硫化碳?最好相同。
    可以另外同时做一个标样看看。
    估计是标液的问题。

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  • yzguo

    第5楼2010/12/15

    加强手动进样练习,因为没有良好的精密度就谈不上准确度。
    另外用二硫化碳解析时需要足够的时间。

    gxb71(gxb71) 发表:考核样是活性炭管,用二硫化碳(低苯级的)解析的,标液也是二硫化碳,昨天同事配标液,今天我配标液,结果曲线差不多。手动进样,10微升注射器进样1微升,重现性不太好,有时平行有时相差大,应付一般的日常样品还好,可考核样没底了,希望好心人帮忙!

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  • qqqid

    第6楼2010/12/15

    你基本上按照GBZ/T160.42来做的,不过这种配标液的方法准确度很难保证。
    1 标准给出了20度时1uL三苯的质量,你在配标准的时候能保证三苯、微量注射器、室温都在20度吗?
    2 取10uL三苯到二硫化碳中,你的微量注射器准确吗?检定了没有?
    3 浓标稀释成标准系列时,你的微量注射器准确吗?检定了没有?

    做考核样这种要求比较高的情况,最好还是用称量法配标准溶液,稀释也最好用常量,不要用微量到常量。
    有条件的话还是用买的有证标准溶液,或者有证的标准活性碳管(国家疾控职业卫生所有)。

    gxb71(gxb71) 发表:没有称量,是移取10微升色标到1毫升二硫化碳配成浓标,再移取2,5,10,20,30微升浓标到1毫升二硫化碳的

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  • gxb71

    第7楼2010/12/15

    您问得很好,我在疾控学习了近两个月,日常分析他们就是这样做的,他们也说考核样最好称量。因为纯二硫化碳很贵,500毫升1260元,这样配可以少用点,所以我才这样做的。我的这个标准活性碳管就是向国家疾控买的,有证的。我们也有有证的标准溶液比如苯1000微克/毫升,只有2毫升,常量如何稀释,不够呀?请您给我指点指点。

    qqqid(qqqid) 发表:你基本上按照GBZ/T160.42来做的,不过这种配标液的方法准确度很难保证。
    1 标准给出了20度时1uL三苯的质量,你在配标准的时候能保证三苯、微量注射器、室温都在20度吗?
    2 取10uL三苯到二硫化碳中,你的微量注射器准确吗?检定了没有?
    3 浓标稀释成标准系列时,你的微量注射器准确吗?检定了没有?

    做考核样这种要求比较高的情况,最好还是用称量法配标准溶液,稀释也最好用常量,不要用微量到常量。
    有条件的话还是用买的有证标准溶液,或者有证的标准活性碳管(国家疾控职业卫生所有)。

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  • 七月葵

    第8楼2010/12/16

    我也想问问 用常量怎么稀释 ^_^.
    之前我也是用楼主的办法稀释标液,做出来结果很不理想。

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  • yzguo

    第9楼2010/12/16

    你可以取1000微克/毫升标准溶液1ml稀释到10或25ml,再配制系列浓度。

    gxb71(gxb71) 发表:您问得很好,我在疾控学习了近两个月,日常分析他们就是这样做的,他们也说考核样最好称量。因为纯二硫化碳很贵,500毫升1260元,这样配可以少用点,所以我才这样做的。我的这个标准活性碳管就是向国家疾控买的,有证的。我们也有有证的标准溶液比如苯1000微克/毫升,只有2毫升,常量如何稀释,不够呀?请您给我指点指点。

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  • gbluo324

    第10楼2010/12/16

    楼主的标准曲线做得太高了吧,我们毛细管柱最高只做到10mg/L,采用1000mg/L标准溶液配制曲线。

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