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关于LOD,LOQ的测试探讨

  • fanggao123
    2012/09/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 之前条件相同做过一次乙醇和丙酮的LOD,LOQ.但是今天做了,高浓度的反而比低浓度的LOD低,求助啊?是丙酮的,后面做了苯的,还是这样,确定没有稀释错
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  • flying_fish

    第1楼2012/09/26

    问题有点不是很清楚,怎么个高浓度的反而比低浓度的LOD低呢?

    可以进样精密度和准确度方向检查下,连续进同浓度的RSD好,进不同浓度线性也可以,那就不是仪器问题,估计还是稀释错了。。。

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  • yilan629

    第2楼2012/09/26

    LOQ和LOD俺经常做,总结4个字,屡败屡战。

    这个大小颠倒的情况,太正常了。

    俺吃了很多亏后,总是走投机取巧的路线,定LOQ时,就把LOQ的数值人为做的高一点,即把LOQ溶液的浓度做大一点。

    为啥哩,因为测定LOQ时,溶液浓度就已经很低了,如果每次进样之间有干扰,就是指前一阵有残留,导致后一针进样变大的情况,这个干扰相对溶液的主峰面积会变得特别大。例如第一针主峰有300峰高,如果第二针走溶剂,可能在主峰位置上有200峰高的峰,实际上,空白溶剂中应该是没有主峰的,这个残留可能是由于进样口残留导致,如果第二针走的不是溶剂而是LOD,那么LOD原有的峰面积就会和残留叠加,导致比第一针还大。

    所以每次计算LOQ的时候,俺会把空白溶剂中同一位置的残留峰高作为噪声,而不是截取LOQ溶液主峰前或后的噪声计算。




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  • valorb

    第3楼2012/10/06

    LOD应该是差不多啊,怎么会低呢?

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  • valorb

    第4楼2012/10/06

    LOD叫检测限,固定的色谱条件下应该是一定的

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  • xkcpu

    第5楼2012/10/07

    可能是顶空的残留吧

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