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【第三届原创参赛】在安捷伦5975MS或MS ChemStation E版上外标法测定大致过程

气质联用(GCMS)

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    在安捷伦
    5975MSMS ChemStation E版上外标法测定大致过程



    1 首先准备一个已知含量(准确浓度)的混合标样

    例如准备下列标样



    数据文件



    浓度



    浓度级别



    选择离子*



    Estdlow



    1ng triphenymethane,

    1ng hexachlorobenzene



    1



    165244

    284, 286



    Estdmed



    2ng triphenymethane,2ng hexachlorobenzene



    2



    165244

    284, 286



    Estdhi



    4ng triphenymethane,4ng hexachlorobenzene



    3



    165244

    284, 286



    注:*这里是个例子,根据实际情况来定具体离子。上面例子是也有了特征离子的信息,如果没有,可以进浓度较大的标样,通过Scan得到相关信息。


    2
    按上表设置选择离子,用SIM模式,注入GCMS,运行这个标准样品, 得到Estdlow.d, Estdmed.dEstdhi.d三个数据文件。(注:这三个数据文件在C:\msdchem\MSDDemo下面,可以用做练习)

    3
    利用测定得来的数据建立校正表

    调入Estdlow.d数据文件

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  • symmacros

    第1楼2010/12/14

    应助达人

    Calibrate----AutoQuant Setup(或Set Up Quantitation…




    Quantitation Databases Global中输入有关内容:


    OK




    Add



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  • symmacros

    第2楼2010/12/14

    应助达人

    点是(y










0
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  • symmacros

    第3楼2010/12/15

    应助达人



    OK退出。



    点确定(OK)退出。并将方法(Method)另存为test_e或其它名称。并随时及结束时保存方法。

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  • symmacros

    第4楼2010/12/15

    应助达人



    这样就建立了单级校正表(曲线),如果在GCMS上运行待测样品,就可以利用此单级校正表(曲线)来处理得到MS数据而得到结果了。

    (注意上面的化合物的名称Name&RT 6.12Ion 283.75, 可以编辑修改到正确的名字)

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  • symmacros

    第5楼2010/12/15

    应助达人

    如果要进行建立了多级校正表(曲线),用和上面相同的方法和步骤,来进样其它浓度系列的标样并调用其数据。

    例如,Load Estdmed.d文件,进行上述相同的步骤。








    在下一窗口点是(Y),并将Compound Concentration改为2ng),New Level ID2




    OK结束,注意保持方法。

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  • symmacros

    第6楼2010/12/15

    应助达人

    如果要进行三级校正,用同样方法,调用Load Estdhi.d文件,进行上述相同的步骤。只不过将Compound Concentration改为4ng),New Level ID为3

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  • symmacros

    第7楼2010/12/15

    应助达人

    即得到三级校正表(曲线)。可以打印或copy校正曲线:




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  • symmacros

    第8楼2010/12/15

    应助达人

    4 GCMS上运行待测样品,并使用已建立的校正表分析它得到结果

    因为没有合适的例子,就用estdmed.d作为一个未知样的数据来示例:




    quantitation/calculate




    即得到外标法的结果报告:分别是1.021.03ng.




    5. 在原来的定量校正表加入新的目标化合物



    就用evaldemo.d最为例子吧。先调用此数据文件。



    详情请参考23楼。

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  • dahua1981

    第9楼2010/12/15

    应助达人

    一看就是安捷伦的仪器

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  • yzguo

    第10楼2010/12/15

    楼主应该先用浓度大的标液scan,以确定各个目标物的保留时间。

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