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第1楼2010/12/27
1.3滴定检验法的量值溯源是什么?
【答】 滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品待测项目,其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液,其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。
更进一步考虑,盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量;基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。
1.4滴定检验法一般包括哪几种?
【答】从滴定方法类别看,一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔•费休滴定法。
从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看,一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法),电流滴定法,电导法、库仑法等。
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第2楼2010/12/27
二、仪器和试剂
1.5简述滴定检验所用仪器。
【答】 滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的,体积50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的,也应有体积校正值。
电位滴定中有电位计,一般应准至2mV,个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计,例如重氮化滴定要求其测准至10q安培/格。还有电导滴定仪等。
1.6从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类?
【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂),氧化还原指
示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂),沉淀滴定用的指示剂,配位滴定用的指示剂,还有有机产品用的偶合法指示剂等。
1.7滴定检验中要配制的试剂有哪些类?
【答】除指示剂外,还有以下几种:
①预处理用的试剂,例如离子交换树脂,乙酰化试剂等;
②缓冲溶液;
③掩蔽剂;
④置换滴定用的试剂,例如乙二胺四乙酸镁;
⑤特性溶剂,例如无二氧化碳的水,中性丙三醇等;
⑥标准色阶溶液;
⑦催化剂溶液,例如二价锰溶液,用于催化高锰酸钾滴定速率。
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第3楼2010/12/27
基本操作技术——沉淀的过滤、转移
1、沉淀法作为重量分析法的主要方法,获得满意的沉淀致关重要。因此在沉淀法的操作过程中一定要遵守标准(操作规程)所规定的条件进行。沉淀完毕待溶液澄清后(或过滤前)应滴加1—2滴沉淀剂于上层清液上,液滴下落处无浑浊现象,表示沉淀已经完全,否则应补加沉淀剂使其沉淀完全。
2、沉淀的过滤方式分为两种:
(1)常压过滤。
①沉淀需要灼浇的,使用滤纸和普通玻璃漏斗进行过滤。滤纸应使用定量滤纸(无灰滤纸),这种滤纸每张灼烧后的灰分重量应≤0.1mg。滤纸分为慢速(红带)、中速(蓝带)、快速(白带),晶形沉淀一般用慢速滤纸,非晶形沉淀一般用中速或快速滤纸。
②滤纸多用四折法折叠,放开后为60°角,滤纸折叠好后应撕去一角,放入漏斗应与漏斗吻合,再用蒸馏水润湿滤纸压紧,使其紧贴漏斗壁,并将空气全部排出 (已经定容需进行干过滤的不在此例) 。漏斗颈最好能充满无气泡的水柱,以加速过滤速度,盖上表皿待用。
③ 过滤时,左手拿烧杯,右手持玻璃棒。玻璃棒从烧杯内抽离液面后,应在杯壁轻轻点靠一下,使玻璃棒上带出的溶液顺势流回烧杯,然后再开始过滤。过滤时,玻璃棒应垂直于滤纸的厚层处,溶液应沿玻璃棒流到滤纸上,其液面高度不超过滤纸的2/3—3/4处。停止倒液时玻璃棒暂不要离开烧杯,将烧杯往后倾,此时玻璃棒仍在漏斗上方,溶液回到杯口以下后,再将玻璃棒轻轻上提离开杯口,放入烧杯内,使玻璃棒靠向里侧放回实验台上,盖上表面皿。
④如果滤液还要进行其他项目的测定,漏斗颈的斜尖端处,应紧贴下方接滤液的容器内壁,滤液从颈管顺杯壁流下,以免溅出。(烧杯应加盖表皿)
(2)减压过滤。使用这种方法过滤只适应于烘干称重,不需灼烧。它是使用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤,一般与小型真空泵相连接,过滤沉淀速度比较快,过滤方法同(3)条。
3、为了不影响过滤速度和便于清洗,沉淀过滤多采用“倾泻法”。其方法为:过滤时每次只将上层清液倾入漏斗中,全部清液倾倒完毕后,沉淀仍留在烧杯内,洗涤时用洗瓶将洗涤液沿杯上沿淋入烧杯,用玻璃棒搅起沉淀,澄清后再将上层清液倾入漏斗,一般在烧杯中洗4—5次,再将全部沉淀转入漏斗中。
4、转移沉淀时(操作应小心,此时1滴沉淀物的损失,将导致很大误差),将玻璃棒横在烧杯口正中,用左手食指压在玻璃棒的1/3处,用洗瓶将烧杯内沉淀全部(通过玻璃棒)洗入漏斗中。
5、漏斗内沉淀的洗涤,用洗瓶沿滤纸上沿将洗涤液冲下,并轻轻冲洗沉淀,使其在漏斗内搅起,以达到充分洗涤的目的。每次洗涤溶液用量有必太多(以没住沉淀为宜)但次数应多一些,沉淀洗涤干净与否,一般是检查滤液的pH值,或是否有Cl存在来判断。
方法:将下方接滤液的器皿偏离漏斗颈并用洗瓶吹洗颈管,用点滴板或表面皿承接1—2滴滤液,加1滴AgNO3溶液,如不显白色AgC1沉淀,证明已经洗净。(检查酸碱性用pH试纸)
6、将带有沉淀的滤纸卷裹好,(沉淀应包裹在里层)放入已经恒重的坩埚内,置于电炉上初步灰化,再放入高温炉进行灰化,继续升温,其间应将炉门打开1—2次,使炉内空气流通促使灰化完全,当升至规定温度沉淀灼烧完成后,用长坩埚钳将坩埚取出,小心平稳置于炉边石棉板或其他干净耐热台面上,盖上坩埚盖放置3—5 分钟,再放入干燥器内。待放置至室温后称重。