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【求助】手动调谐和系统检漏的问题

  • greenplayer2008
    2010/12/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • Agilent 的6890/5975气-质联用仪,调谐显示水峰小于1%,氧气峰小于3%,氮气峰高达400%,请问大家
    (1) 这个是漏气了还是单纯的载气纯度问题(查了一下氦气瓶剩余压力在2MPa左右)
    (2) 手动调谐检漏的时候,输入丙酮的特征离子58和43后执行scan,但是m/z的数值都显示为0,并不显示为58或43,而且离子丰度也都是0,偶尔会有几十的升高。输入28和18时则正常显示m/z值,而且离子丰度也都有显示。大家知道这是什么原因吗?
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  • 东方逸

    第1楼2010/12/29

    没漏气,载气也没问题。换气的时候进了空气而已。楼主把捕集阱里面的氮气放跑即可。

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  • symmacros

    第2楼2010/12/29

    应助达人

    1 请问原来这瓶气用的时候,调谐正常吗?有没有安装氧捕集阱?

    2 有点奇怪,一般不会m/z的数值都显示为0,不显示,丰度也会有一定值。检查设置有无问题?

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  • greenplayer2008

    第3楼2010/12/29

    这瓶气原来调谐的时候是正常的,也安装了捕集阱,捕集阱安装后才使用了三瓶氦气,应该不会失效

    三个m/z里原有的69正常显示,另外两个要看具体设多少,设28、18都可以显示,随便设个100也显示,但是输入丙酮的特征峰58和43都没有显示

    symmacros(jimzhu) 发表:1 请问原来这瓶气用的时候,调谐正常吗?有没有安装氧捕集阱?

    2 有点奇怪,一般不会m/z的数值都显示为0,不显示,丰度也会有一定值。检查设置有无问题?

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  • symmacros

    第4楼2010/12/29

    应助达人

    如果这瓶气原来调谐的时候是正常的,现在还有2Mp, 载气应该无问题。

    捕集阱安装后才使用了三瓶氦气,如果正常使用,应该不会失效。如果换气不注意的话,例如钢瓶接口,接头较长时间暴露在空气中,也有可以进入大量空气(氮),或者有漏气,空气进来。把GC的载气进口松开,放二三分钟,试试28的峰会不会下来?

    28,18,100可以显示,43,58无显示,有点奇怪,还不知道原因。

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  • greenplayer2008

    第5楼2010/12/31

    这两天手动调谐中的m/z改为58和43时都可以显示了,进行了检漏操作。
    1. 色谱柱接进样口和MS都无漏气
    2. 进样口隔垫新近更换的,经查也无漏气
    3. 前级泵和MS的连接管也都正常,保险起见又拧了拧。

    因为水峰、氧气峰和一直低于2%,因此认为漏气的可能性不大。昨天新换了一瓶气,反正之前那瓶用的也只剩2MPa了。新气瓶的氦气中的氮气的含量不高,因为更改柱流量分别为1.3 mL和2.0 mL时手动调谐,氮气峰都差不多,在180万左右,应该不是气体纯度的问题。今天上午松开捕集阱出口螺丝用稍大流量放气15min后拧紧,继续抽真空大约4个多小时后进行Air and check,氮气峰略高于100%,比今早手动调谐时的400%好了很多。不知道是不是捕集阱吸附了较多氮气,这个捕集阱是今年4月份换上去的,到现在才用到第4瓶气,难道这么快氮气就饱和了?不知道以后会怎样呢。

    祈祷氮气峰尽快恢复到正常范围内啊

    东方逸(uhlan) 发表:没漏气,载气也没问题。换气的时候进了空气而已。楼主把捕集阱里面的氮气放跑即可。

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  • sophaloki

    第6楼2010/12/31

    看来这个捕集阱吸附氮气的问题很普遍啊!

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  • yzguo

    第7楼2010/12/31

    漏气与否首先要看氮氧比是不是大约为4:1。

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  • greenplayer2008

    第8楼2010/12/31

    捕集阱对氮气的吸附是不是在设计目的之外啊?我记得培训时缩捕集阱可以去除水分、有机物什么的。

    sophaloki(sophaloki) 发表:看来这个捕集阱吸附氮气的问题很普遍啊!

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  • symmacros

    第9楼2010/12/31

    应助达人

    捕集阱可以去除氧气,水分、有机物等,也要看是什么样的捕集阱。捕集阱对氮气的吸附是在设计目的之外,因为氦气里的氮有时候会被吸附在里面,对MS有影响。。

    greenplayer2008(greenplayer2008) 发表:捕集阱对氮气的吸附是不是在设计目的之外啊?我记得培训时缩捕集阱可以去除水分、有机物什么的。

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  • Ins_f54492bd

    第10楼2021/12/15

    请问安捷伦手动调谐捡漏是怎么操作的?我现在机器也在漏气,不知道是哪,但是不知道怎么设置手动调谐

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