【第三届原创大赛】浅谈化学实验室的质量管理工作!

3 化学实验室质量管理方法及方法的实施

3. 1 管理体系法

管理体系法就是通过在实验室中建立、实施和维护改进质量管理体系从而达到质量管理的目的的质量管理方法。古语云：无以规矩，不成方圆。就是说从事某项活动，如果没有规则或规定，也就没有了方向和目的。为实验室的检测与质量活动建立质量管理体系，从宏观的角度来说就是为这些活动指明方向。一般地，实验室建立质量管理体系，都是依据国际标准ISO17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》（以下简称“通用要求”）来建立并运行的，中国合格评定国家认可委员会（简称CNAS）发布的CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》（以下简称“认可准则”）以及国家标准GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》均等同采用国际标准ISO17025:2005. 以上三个标准或准则适用于所有类型和规模的实验室，包括第一方、第二方和第三方实验室。对于第三方检测实验室，除了可依据“通用要求或认可准则”运行外，还必须依据国家认证认可监督管理委员会（简称CNCA）颁布的《实验室资质认定评审准则》（以下简称“评审准则”）来运行（可以单独运行）。“通用要求”的采纳是自愿性的，而“评审准则”的采纳是强制性的，向社会出具具有证明作用的数据和结果的实验室如果不依据评审准则来运行，便违反了相关行政法律法规(如《中华人民共和国计量法》、《中华人民共和国标准化法》和《中华人民共和国质量法》）。“评审准则”在“通用要求”的基础上增加了一些特殊要求，比如实验室技术主管、授权签字人应具有工程师以上（含工程师）技术职称。
3.1.1 实验室质量管理体系的建立（本文中，管理体系仅依据国际标准ISO17025:2005，下称《标准》）
按照ISO17025要求建立质量管理体系，是国际标准化组织在传统管理经验的基础上，针对实验室提炼出的一种带有普遍意义的管理模式，是一种科学化、规范化、标准化、国际化的管理方法。建立和实施质量管理体系可以分为以下8个步骤：
1. 确定委托客户和其它相关方的需求和期望。
2. 建立实验室的质量方针和质量目标。
3. 确定实现质量目标所必需的过程和职责。
4. 确定和提供实现质量目标必需的资源。
5. 规定测量每个过程的有效性和效率的方法。
6. 应用这些测量方法确定每个过程的有效性和效率。
7. 确定防止不合格并消除产生原因的措施。
8. 建立和应用持续改进质量管理体系的过程。
该流程同样适用于保持和持续改进现有质量管理体系的工作。

质量管理体系的建立大致分以下三个阶段：前期准备、体系策划和体系建立。
（一）前期准备阶段
1、思想准备
实验室的各级领导在贯彻《标准》（简称贯标）上统一思想认识，贯标是实行科学管理、完善管理结构、提高管理能力的需要，只有充分统一认识，做好思想准备，才能自觉而积极地推动贯标工作，严格依据《标准》逐步建立和强化质量管理的监督制约机制、自我完善机制，完善和规范本实验室管理制度，保证实验室活动或过程科学、规范地运作，从而提高检测结果（或服务）质量，更好地满足客户需求。
2、组织培训
（1）选择培训对象：实验室活动（过程）中全部有关部门的负责人，他们是贯标的骨干力量，贯标达到什么样的效果，取决于最高管理者和各部门负责人对《标准》的理解。
（2）培训内容：
① ISO17025标准基础知识；
② 对ISO17025标准的理解和实施；
③ 建立质量管理体系的方法和步骤。
3、建立贯标运行小组
（1）建立贯标工作小组
一般由实验室的最高管理者担任贯标工作小组负责人，质量负责人担任副职，贯标工作涉及的职能部门或其他小组负责人担任贯标小组成员。
贯标工作小组的任务是策划和领导贯标工作，包括制定质量方针和质量目标、依据《标准》要素分配部门的质量职责，审核体系文件，协调处理体系运行中的问题。
（2）任命质量负责人和确定质量管理工作主管部门，
质量负责人由最高管理者以正式文件任命并明确其职责权限，代表最高管理者承担质量管理方面的职责，行使质量管理方面的权利。
质量负责人应是实验室管理层成员，具有领导能力和协调能力，有履行质量负责人职责和权力的条件和渠道；熟悉实验室的业务；能较好地理解ISO17025标准及其要求，并且切实能够实际履行职责。
质量管理工作主管部门协助质量负责人根据贯标工作小组决策，具体组织落实质量管理体系的建立和运行。
根据要求，实验室应当任命技术负责人，技术负责人应是实验室管理层成员，具有领导能力和协调能力，有履行技术负责人职责和权力的条件和渠道；熟悉实验室的检测技术和业务；能较好地理解ISO17025标准及其要求，并且切实能够实际履行职责。
（3）成立质量管理体系文件编写小组
选择经过文件编写培训、有一定管理经验和较好的文字能力的，来自质量管理体系责任部门的代表组成质量管理体系文件编写小组。
4、分析评价现有质量管理体系
贯标的目的是改造、整合、完善现有的体系，使之更加规范和符合《标准》要求。这要求贯标者依据《标准》对现有的管理体系进行分析评价以便决定取舍。

（二）质量管理体系策划阶段
1、质量方针
质量方针是实验室的质量宗旨和质量方向，是质量管理体系的纲领，它要体现出实验室的目标及顾客的期望和需要。制定和实施质量方针是质量管理的主要职能，在制定质量方针时要满足以下要求：
（1）质量方针要与是实验室质量管理体系相匹配，即要与质量水平、管理能力、服务和管理水平一致。方针内容要与实验室所提供的检测服务的职能类型和特点相关。
（2）质量方针要对质量做出承诺，不能提些空洞的口号，要反映出客户的期望。
（3）质量方针可以集思广义，采用“头脑风暴”法经过反复讨论修改，然后以文件的形式由最高管理者批准、发布，并注明发布日期。
（4）质量方针谴词造句应慎重，要言简意明，先进可行，既不冗长又不落俗套。
（5）质量方针要易懂、易记、便于宣传，要使全体员工都知道、理解并遵照执行。
2、质量目标
质量目标是质量方针的具体化，是“在质量方面所追求的目的”。质量目标应满足SMART原则，质量目标应符合以下要求：
（1）目标必须是具体的、明确的（即S，Specific）；
（2）需要量化，是可测量评价和可达到的指标（即M，可测量Measurable）；
（3）可达成的（即A, Attainable）；
（4）要先进合理，起到质量管理水平的定位作用（即R，Reasonable）；
（5）必须具有明确的截止期限（即T，有时间限制的Time-based），以适应内外部环境的变化；为保证目标的实现，质量目标要层层分解，落实到每一个部门及员工。
3、实验室组织机构及职责设计
质量管理体系是依托组织机构来协调和运行的。质量管理体系的运行涉及内部质量管理体系所覆盖的所有部门的各项活动，这些活动的分工、顺序、途径和接口都是通过组织机构和职责分工来实现的，所以，必须建立一个与质量管理体系相适应的组织结构。为此，需要完成以下工作：
（1）分析现有组织结构，绘制实验室“行政组织机构图”。
（2）分析组织的质量管理层次、职责及相互关系，绘制“质量管理体系组织机构图”，说明本组织的质量管理系统。
（3）将质量管理体系的各要素分别分配给相关职能部门，编制“质量职责分配表”。
（4）规定部门质量职责；管理、执行、验证人员质量职责。
（5）明确对质量管理体系和过程的全部要素负有决策权的责任人员的职责和权限。
4、资源配置
资源是质量管理体系有效实施的保证。包括依据标准要求配置各类人员、检测分析仪器设备和基础设施，在对所有质量活动策划的基础上规定其程序和方法以及规定工作信息获得、传递和管理的程序和方法等。

（三）质量管理体系建立阶段
1、编制质量管理体系文件
质量管理体系的实施和运行是通过建立贯彻质量管理体系的文件来实现的。通过质量管理体系文件贯彻质量方针；当情况改变时，保持质量管理体系及其要求的一致性和连续性；作为组织开展质量活动的依据，质量管理体系文件为内部审核和外部审核提供证据；质量管理体系文件可用以展示质量管理体系，证明其与客户及第三方要求相符合。
质量管理体系文件一般由四个部分组成：质量手册、程序文件、作业指导书、质量记录表格等。
质量管理体系文件由专门编写小组编写，编写顺序可以：
（1）自上面下进行，即按质量手册——程序文件——支持性文件及记录表格的顺序编写；
（2）自下而上地进行；
（3）采取中间突破的方法，即先编写程序文件。ISO17025要求建立的程序文件有：
——保护客户的机密信息和所有权的政策和程序 (4.1.5.c)；
——保证实验室诚信度(可信度)的政策和程序 (4.1.5.d)；
——文件控制程序 (4.3.1)；
——计算机系统中的文件控制程序 (4.3.3.4)；
——要求、标书和合同评审程序 (4.4.1)；
——服务和供应品采购的政策和程序 (4.6.1)；
——投诉的政策和程序 (4.8)；
——不符合检测工作的控制的政策和程序 (4.9.1)；
——纠正措施的政策和程序 (4.11.1)；
——预防措施程序 (4.12.2)；
——记录的控制程序 (4.13.1.1)；
——内部审核程序 (4.14.1)；
——管理评审程序 (4.15.1)；
——人员培训的政策和程序 (5.2.2)；
——(实验室)内务管理程序 (5.3.5)；
——检测方法及方法确认程序 (5.4.1)；
——测量不确定度的评定程序 (5.4.6.2)；
——数据保护程序 (5.4.7.2.b)；
——设备管理程序 (5.5.6)；
——设备校准程序 (5.6.1)；
——参考标准校准程序 (5.6.3.1)；
——期间核查程序 (5.6.3.3)；
——参考标准和标准物质的管理程序 (5.6.3.4)；
——抽样程序 (5.7.1)(有抽样操作时)；
——检测样品的管理程序 (5.8.1)；
——检测结果质量控制程序 (5.9)；
首先应对文件编写组成员进行培训，接着制定编写计划，收集有关资料，编写组讨论文件间的接口，然后将文件初稿交咨询专家审核；咨询专家向编写组反馈，并共同讨论修改意见之后，由编写组修改文件直至文件符合要求。
2、质量管理体系文件的审核、批准、发布
质量管理体系文件应分级审批。质量手册应由最高管理者审批；程序文件应由质量负责人批准，作业指导书一般由该文件业务主管部门负责人审批，跨部门/多专业的文件由质量负责人审批。文件审批后，需正式发布，并规定实施日期。以宣传和培训的形式，使组织中所有人员理解质量方针和质量管理体系文件中规定的有关内容，在质量管理体系运行前，可以通过考试与质量活动有关的人员对有关内容的了解和理解情况。
3.1.2 质量管理体系的实施、维护和改进
（一） 质量管理体系的实施
质量管理体系文件发布以后，要尽快运行实施。在实验室检测活动过程中，通过对体系文件、有关作业指导书、规定和各类记录的实施， 来体现对管理体系的运行，运行一段时间后（一般为1~3个月），需要检验这些质量管理体系文件的适用性和有效性。实验室通过不断协调、质量监控、信息管理、质量管理体系审核和管理评审，实现质量管理体系的有效运行。
（二） 质量管理体系的维护和改进
影响质量活动有效性的因素很多（后文的“检测要素法”有详细论述），例如旧的习惯、传统思想、认识不足、对文件理解偏差等。所以，对程序、方法、资源、人员、检测过程、记录、检测结果连续监控是非常必要的。发现偏离标准的情况，应及时采取纠正措施。必要时可以增加内部质量审核的次数，通过内部质量审核和管理评审这一自我改进机制可以持续改进质量管理体系。还可以通过接受外部审核或认可认证来不断改进完善质量管理体系。
1、内部质量审核
内部质量审核（简称内审）和管理评审是验证质量管理体系适宜性、充分性和有效性的重要手段。
（1）内审是针对质量管理体系的活动和有关结果是否符合有关标准文件和质量管理体系文件的各项规定是否得到了有效贯彻等内容进行的。
内审特点在于它的客观性、系统性和独立性。内审分为文件审核和现场审核两个阶段：文件审核是评价组织编写的质量手册、程序文件是否符合《标准》的要求和工作目标的需要。现场审核是评价实际的质量活动是否符合《标准》、质量手册、程序文件等有关文件的规定，及这些规定是否得到有效贯彻。内审内容包括：组织结构与所进行的活动的适宜性；质量管理体系实施、运行情况和工作程序的执行情况；有关质量制度、规章、办法执行贯彻情况；人员、设备和器材的适宜情况；质量管理体系文件的完整性，与标准的符合性等。试运行期间，内审频次视情况可以较多，每年需要2～3次；体系正常运行后，内审方式可以分为集中审核或滚动审核。前者是集中全面审核，每年至少一次，后者是按计划陆续开展，每次审核一个或几个部门或活动，全年至少覆盖所有部门一次。一个审核周期内，审核应当覆盖《标准》的所有要素和所有检测活动领域。
应在内审程序中明确规定内审的以下各步骤：
① 策划审核（确定任务、目的、范围）；
② 准备审核（组成审核组、编制审核计划、检查表、准备现场审核记录、不合格报告等工作表格）；
③ 现场审核（首次会议、现场收集客观证据、评价、末次会议）；
④ 编写审核报告；
⑤ 进行现场整改，制定并实施纠正措施；
⑥ 跟踪验证纠正措施实施的有效性；
⑦ 编制年度质量管理体系情况汇总分析报告。

2、 管理评审
管理评审是指最高管理者适时地评价实验室质量管理体系的持续性、有效性、适宜性和充分性。
（1）管理评审包括如下主要内容：
①    质量方针、目标的实现程度；
②    政策和程序的适用性；
③    管理和监督人员的报告；
④    内审及纠正措施完成情况及有效性的评价，对薄弱环节的专门措施；
⑤    由外部机构进行的评审；
⑥    实验室间比对或能力验证的结果；
⑦    工作量和工作类型的变化及组织机构和资源的适应性；
⑧    顾客反馈和投诉及其处理情况，主要问题分析和预防措施；
⑨    进一步改进、完善质量管理体系的计划和建议；
⑩    其他相关因素，如质量控制活动以及员工培训。
（2）做好管理评审前的准备：
　　a、内部质量审核报告。由于内审报告体现了一个审核周期内整个质量管理体系的符合性和有效性，应明确提出需要管理评审讨论和解决的问题及建议；由质量主管部门负责。
　　b、顾客抱怨和满意度分析。利用统计工具直观地显示顾客抱怨的件数、分类比重、与上一评审周期进行比较，对顾客抱怨较多的项目提出建议解决方案；由客户服务部门负责。
　　c、利用统计工具对检测结果准确性和过程质量审核的结果进行汇总分析，说明检测结果和过程质量变化趋势，提出需要改进的项目和建议；有技术检测部门协同质量主管部门共同完成。
　　d、提出质量方针和质量目标完成情况的分析资料，包括未完成项目的原因、对策和建议；有质量负责人完成。
　　e、其他需提交管理评审讨论和解决的问题。
（3）开好管理评审会议，做好记录。管理评审会议一般由实验室最高管理者亲自主持。管理评审决议由最高管理者批准发布。
（4）跟踪验证管理评审决议。
3、质量管理体系的调整和完善
内审和管理评审可以帮助发现质量管理体系策划中不符合《标准》或操作性不强之处。一方面应纠正体系中的不符合项，另一方面要修改体系文件。
4、获得CNAS关于ISO17025的实验室认可
在向CNAS提交认可申请前，确保实验室质量体系符合ISO17025标准的要求，至少有效运行6个月，进行过一次完整的内部审核和管理评审。有关CNAS的认可申请规则和程序可以在CNAS网站下载（http://www.cnas.org.cn）。
首次申请认可需要提交的材料包括但不限于：
（1）    实验室认可申请书，含申请书正文及附表；
（2）    实验室法律地位的证明文件；
（3）    实验室现行有效的质量手册和程序文件；
（4）    实验室进行最近一次完整的内部审核和管理评审的资料；
（5）    实验室内外部组织结构图；
（6）    实验室平面图；
（7）    实验室所从事活动的说明，以及当实验室是法人实体的一部分时，两者关系的说明。
（8）    对申请认可的标准/方法现行有效性进行的核查情况（提交核查报告）；
（9）    对申请认可的国外标准的核查情况（包括是否有国外标准、当国外标准未进行翻译时试验人员是否具有相应的外语理解能力）；
（10）    非标方法及确认记录(证明材料)；
（11）    在申请范围内，至少参加一次CNAS或其承认的机构所组织的能力验证活动，或CNAS承认的实验室间比对，或CNAS安排的测量审核活动，且获得满意结果的证据，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的证据；
（12）    参加实验室间比对的情况（提交实验室间比对的结果和评价）；
（13）    典型项目的检测报告/校准证书及不确定度评估报告；
（14）    其他资料（若有请填写）
获得CNAS认可对实验室来说是一种极大的鼓励和肯定，说明实验室的质量管理能力和技术检测能力基本满足了ISO17025的要求，对实验室质量管理和业务水平提升有着深远意义。

3. 2 检测要素法(5M1E)
如果说前文的管理体系法是从宏观的、较高层次的角度来论述实验室质量管理工作的话，那么这里则是从具体和细化的角度来进行论述的。详尽的检测要素与检测结果之间的关系见下图（图中括弧中的数字为ISO17025的条款号）：

3.2.1 检测要素之一　——人员 Man

这里的“人”，是指从事检测及相关活动的人员。

根据卡尔·马克思的理论，人是社会生产力三大要素（人、工具、对象）中首要的、最根本的要素。从此角度而言，人是实验室检测管理活动中最活跃的因素，对实验室的全部活动起着支配作用，是决定实验室兴衰存亡的根本原因。员工是实验室无可替代的宝贵财富，如果实验室把员工看作同舟共济的“伙伴”，那么就会形成把个人生命价值与实验室前途融为一体的团队，使每个人在团队中发挥个人潜力，充分施展才华，在实现实验室目标的同时发展自我，实现自我。如果没有员工的积极性和创造性，没有提供员工实现自我价值的舞台，也就不会有实验室的繁荣发展。这也是ISO9000中普遍适用的八大质量管理原则之一的“全员参与”原则。

人的性格特点不一样，那么对待工作的态度，对质量的理解就不一样。有的人温和，做事慢，仔细，对待事情认真；有的人性格急躁，做事只讲效率，缺乏质量，但工作效率高；有的人内向，有了困难不讲给领导听，对新知识，新事物不易接受；有的人性格外向，做事积极主动，但是好动，喜欢在工作场所讲闲话。那么，作为他们的领导者，你就不能用同样的态度或方法去领导所有人。应当区别对待（公平的前提下），对不同性格的人用不同的方法，使他们能"人尽其才"。发掘性格特点的优势，削弱性格特点的劣势,就是要能善于用人和管理人。

如何提高实验室的检测效率，就首先从现有的人员中去发掘，尽可能的发挥他们的特点，激发员工的工作热情，提高工作的积极性。简单的说，人员管理是管理中最为复杂，最难理解和运用的一种形式。人员管理得当，事半功倍；人员管理不当，事倍功半。

那么，从实验室检测要求和业务的角度出发，具备何种资质的人员才是实验室所需要的呢？首先，无论是收样或取样人员、客服人员、检测技术人员、设备管理员、监督员、内审人员、样品管理员、新进人员还是数据校核与检测报告签发人，都应当在他们正式上岗前接受适当的培训，并进行资格确认，只有经确认满足要求的人员才能上岗。如果使用在培人员或新进人员，需要给予足够的监督。上述的要求来自法律法规、特殊领域和检测标准的要求、实验室本身规定的要求以及客户的要求。其次，对检测结果有影响的关键岗位和特殊岗位人员，如检测技术人员，除了ISO17025标准和管理体系文件培训外，还必须对其进行有关检测技术标准进行培训和能力评估；再比如无损检测人员、压力容器操作人员、剧毒品管理人员以及设备仪器的内部校准人员等必须满足法定要求，即要求持证上岗。这里的“证”是指由外部有资质的培训机构颁发的特殊工种的上岗证书。为了便于管理，给有关参与检测活动的人员特别是检测技术人建立档案是有意义的，档案中可以包括个人的经历、学历证书、培训记录、各种能力和资质证明等。

3.2.2 检测要素之二——机 Machine

这里的“机”是指直接或间接用于检测分析的仪器设备及有关辅助性仪器设备等。

（1）仪器设备的校准与确认

对于检测设备，经过采购、到货验收、安装调试等诸过程后，首先最为重要的是在设备投入使用前进行校准和确认或核查。用于检测的设备及其软件应达到要求的准确度，并符合检测相应的规范要求。对结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划。这里的校准是指外部专业校准机构所做的校准，对检测量值有溯源性要求的设备需要进行外部校准。校准是指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作；是把测量仪器和一个与其相当的或者比它更好的标准进行比较的过程，在比较过程中，我们把标准看作依据，认为它更正确，通过比较，我们就能知道未知的仪器与标准相差多少；是自下而上的自愿溯源活动，它一般只给出校准数据和测量不确定度，是否满足组织的要求由使用者（实验室）自己去确认。

对于纳入国家强制检定目录的计量器具，需要送外进行鉴定，范围包括计量标准器具、用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测、行政监测、司法鉴定等方面，比如电子天平应当进行检定。检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。它是把计量器具（未知的）和一个与其相当或比其更好的标准器按法定的规程（JJGXXXX）进行比较并作出合格与否的判断。我国的量值传递主要是通过计量检定来实现的，一般按自上而下定期定点就地就近的原则进行。非强制检定计量器具的检定周期，由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。非强制检定计量器具由实验室自行决定在本单位检定或送其计量检定机构检定、测试，任何组织不得于涉。

（2）设备的标识
设备标识是设备管理过程中非常重要的一个环节，可分为唯一性标识和有效性标识两个方面。唯一标识要求对检测结果有影响的设备均需要给予其一个唯一性的编号（标识），这个编号是唯一的，不可重复的，哪怕是规格型号相同的两台独立的设备，它们的唯一性编号都要求不同。只有这样才能满足检测数据的追溯性要求。有效性标识是指设备有效状态的标识，一般按照“三色标识管理法”对设备进行有效性标识，“三色”分别是绿色、黄色、红色，分别对应于“合格、准用、停用”三种状态。对于外校可追溯到国家基准的设备应加贴绿色合格证；当设备出现下列情况时，应对设备加贴黄色标识，并注明限用范围：①多功能测量仪器、计量器具某一功能丧失，但其他功能正常；②多量程某一量程丧失，但其他量程正常；③单量程的某一测量范围丧失，但工作测量范围合格；④经检定，设备测量精度下降，降级使用。三色设备标识参考如下：


（3）设备的期间核查

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器/标准物质的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

期间核查其一般是在两次正规的检定/校准间隔期间，防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。期间核查主要是针对仪器设备性能不够稳定、检测数据争议较大、波动或漂移较大、被频繁使用、经常携带到现场使用、或在较差环境条件下使用的设备。

实验室在执行设备的期间核查前，应根据所使用的设备风险性，编制仪器设备期间核查计划，对检定有效期内的仪器设备进行定期或不定期的核查。风险大的设备核查的频次应增加，风险小的设备核查频次可以降低或不核查。

在期间核查的具体工作中，应考虑哪些测量设备或参考标准需进行期间核查、采用的核查方法和频次。实验室一般应对处于下列情况的设备或标准进行期间核查：
① 使用频繁；
② 使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化；
③ 使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；
④ 脱离实验室直接控制后返回的；
⑤ 临近失效期；
⑥ 第一次投入运行的。
实验室应针对具体的设备或计量标准的各自特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。使用技术手段进行期间核查的方法常见的有以下六种：
① 参加实验室间比对；

② 使用有证标准物质或自带标样核查法；

③ 采用留样方式进行期间核查

④ 与相同准确等级的另一台设备或几台设备的量值进行比较；

⑤ 对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）；

⑥ 在资源允许的情况下，可以进行高等级的自校，即采用高一等级计量标准进行期间核查。
不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。实验室应在体系文件中对此做出规定。

应当区别期间核查与设备校准/检定的不同，设备校准/检定是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量室；而设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权；执行的标准依据不同——设备校准依据的是国家已经颁布的校准/检定规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准/检定程序。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案；执行的周期频率不同——设备校准/检定的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准/检定周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准/检定机构重新校准/检定，带有强制性质。设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性。

对于关键设备，实验室需要对何人可以使用该设备进行相应授权。

3.2.3 检测要素之三——料 Material
这里的“料”是指检测样品、检测用水、各种化学药品和试剂、参考基准或标准物质等。
对于检测样品，实验室首先应制定样品管理程序，该程序包括标识、运输、接收、处置、保护、存储、保留和/或清理等过程。如果实验室有取样过程，必须要注意取样和采样、样品处理、样品运输和样品储存过程的质量控制，保证样品的真实性和代表性，既满足时间和空间上的要求，又保证样品在检测分析之前不发生物理化学性质的变化。取样、采样、制样都必须满足对检测结果无影响的基本要求。
无论是取样人员带回或是客户直接寄/送来的样品，实验室在接受样品时须对样品的状态进行检查，以确保其状态完好，并进行样品登记和标识，应确保样品在实验室整个流转期间都保留该标识。如果发现样品有异常（问题），如错误的样品，破坏的样品等，应及时与客户或送样人联系，确认解决问题后才能进行后续实验室工作。除了样品本身的区别标识，还必须有样品的状态标识，样品状态一般分为待测、检测中、已检三种状态。状态的识别可以单个样品标识，也可以分区域标识。一般而言，相同状态的样品应存放在相同状态的区域内。
对于化学实验室的检测分析用水，特别重要，对检测结果有重要影响。应当确保检测用水满足检测标准和检测器的要求，不同检测需要不同级别的检测用水。实验室用水一般分为三个级别的水，如下表：



也有实验室对于用水要求较高的LC(液相色谱法),使用电阻率不低于18MΩ·cm 的超纯水（电子级水）(GB/T 11446.1-1997中规定)。

对于各种化学药品试剂，首先，必须对检测分析结果有影响的化学试剂进行包括技术在内的验收，并形成验收记录，验收合格者方可进入使用环节。并不是实验室所有的化学试剂进都需要进行技术符合性验收，而是应该针对检测过程中所涉及的采购服务对象所占的风险程度进行评估后，制定合适的验收计划和验收作业指导书。化学实验室可分为有机物、无机物、消耗材料、水等不同大类。例如：① 化学试剂：采用色谱、光谱测定本底杂质，采用质谱分析异构体和杂质。② 实验用水：测电导率和微量元素。③ 标准物质：采用色谱、光谱、质谱、红外光谱等设备测定主含量和、异构体和杂质。④层析柱：用标准物质做淋洗曲线，考察柱的吸附性能和分离效能。其次，为便于化学品库存管理，应建立化学品台账和库存记录，每次领用化学品应当进行登记，对关键化学品需根据实际情形制定安全库存量。再次，对于一些易制毒化学品，实验室必须将购买品种、数量报当地公安部门进行备案，取得购买许可证，详见《易制毒化学品管理条例》(国务院令第445号)。最后，实验室应收集所有使用到的化学品的材料安全数据单(MSDS)，且保证化学品的储存环境不会影响化学品的特性，强酸和强碱等互不相容的化学品应分开储存。

对于标准物质，实验室应制定专门的“标准物质管理程序”，以对标准物质的采购、验收、使用登记、库存与安全管理、证书、有效期及开启后管理等方面进行适当规定。对化学实验室可能会使用到的少量剧毒品，除了适用化学品和标准物质的管理要求外，还必须报当地公安部门进行备案登记，公安部门现场查验剧毒品的储存环境和管理制度符合规定后，取得相应资格，才能进行购买。并定期接受公安部门的安全监督检查。标准物质和剧毒品应有专人管理，且剧毒品管理人员应经过当地安全监管部门关于危险化学品管理方面的培训，取得合格证。剧毒品应实行“双人双锁”管理。

由于标准物质在分析过程中起到基准或参考的作用，应适时对标准物质进行期间核查。对标准物质进行期间核查是为了验证标准物质在储存、使用的过程中是否发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏差。

有证标准物质进入实验室后经过配制、稀释，成为标准储备液、标准工作液，但由于储存、使用不当，易造成标准物质的介质挥发、物质分解、产生异构体等问题，如不进行核查，会对检测结果的准确性和可靠性产生影响。

对不同的标准物质进行符合性核查不应仅做普通的数量清点和标签核对，而应该采取相应的技术手段来证明实验室所寻求的采购服务和供给的质量不会影响的检测的结果，如通过仪器测试、化学反应等手段来得到质量评价的证据。符合性检查的频次应根据标准物质本身的稳定性、标准物质使用频繁程度、检测参数的争议程度、标准物质保管环境性能等影响因素，经过风险评估确定需要进行核查的标准物质种类和核查方法。常用的标准物质核查方法可以包括：有证标准物质可通过核对证书、浓度标识、有效期间等信息来进行核查；用新的有证标准物质的浓度与老有证标准物质进行比对来进行核查。日常标准物质核查的重点应是实验室经过稀释配制得到的标准储备液和标准工作液。例如，①浓度核查：收集标准物质的首次测定数据（图谱、吸光值等），用后续的测试结果与之比较，误差值不应超过标准物质证书误差允许范围。②分解程度核查：用质谱、色谱、价态测定等设备分析，判定异构体产生和母体分解情况。③生物特性变异情况：标准菌株经过传代、生化反应鉴别判定等。

3.2.4 检测要素之四——法 Method

这里的“法”，可以指各种检测方法、作业指导书、各类SOP和规章制度等，必要时还应包括测量不确定度的评定和分析检测数据的统计技术。

实验室选用检测方法时，如果客户未指定，则优先选用国际标准、国家标准、行业或区域标准以及各行业协会推荐的标准。无论实验室选用何种测试方法，均需该事先告知客户，征得客户同意。实验室使用的检测标准一般包括方法标准和产品规格标准。无论实验室选用标准方法还是非标准方法(含实验室自制方法)，在方法投入使用前均应进行证实或确认，以确定所选方法是否满足预期用途和客户要求。对标准方法而言，应该说证实，对非标准方法而言是确认。前者的目的是证实实验室是否有能力按标准方法开展检测活动。后者的目的是证实该非标准方法能否合理、合法使用。

实际操作时，二者使用的方法方式不同，标准方法证实需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测活动。证实的内容涉及以下六方面的评价：(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充；(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证；(4) 对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价；(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价；(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价；(7) 按标准要求是否进行两次以上完整模拟检测，出具两份完整结果报告。标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录。标准方法变更后应重新证实。

非标准方法确认的方法有如下几种：使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准；与其他方法所得的结果进行比较；实验室间比对；对影响结果的因素作系统性评审；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。非标准方法确认尽可能全面，确认应有文件规定和相应记录。非标准方法变更需重新确认。

对于作业指导书而言，如果缺少指导书可能影响检测结果，实验室应具有所有相关设备的使用和操作指导书以及处置、准备检测样品的指导书，或者二者兼有。所有与实验室工作有关的指导书、标准、手册和参考资料应保持现行有效并易于员工取阅。

各类SOP和规章制度类似于作业指导书，主要用于指导和规范实验室各种运行与操作。

此外，实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。某些情况下，检测方法的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下，实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且作出合理评定，并确保结果的报告方式不会对不确定度造成错觉。合理的评定需依据对方法特性的理解和测量范围，并利用过去的经验和确认的数据。

3.2.5 检测要素之五——环 Environment

这里的“环境”除了指检测过程中所处的环境，也包括实验室内务与安全。广义而言，包括硬件环境和软件环境，硬件环境可以指实验室的厂房、检测辅助设施、温湿度等的监控记录设施、环境空气、灰尘、供电、电磁干扰、温湿度、照度、辐射、人机分离、声级与振级、区域隔离、进出关键区域的限制与授权、安全等；软件环境可以指工作氛围、实验室历史和文化、员工福利、人性化、尊重与关怀、实验室和个人价值取向等。
对化学实验室而言，应确保其环境条件不会使结果无效，或对所要求的检测质量产生不良影响。下面方面显得尤为重要。首先保持环境干净整洁，洁净的工作环境有利于检测工作的开展；其次，环境空气质量不得污染，以确保员工身体健康；第三，要保证制样区、检测分析区、仪器房、样品仓库、化学品仓库等关键区域的温湿度符合有关标准或规范的要求，并适时对温湿度进行记录；第四，对仪器房，电磁干扰、声级与振级要符合有关要求，以免对类似于LC/MS/IC/CIP/电子天平等设备中的检测器等敏感部件产生不可接受的干扰或影响；第五，要求到人机分离、区域隔离和进出关键区域授权，主要是为了防止交叉污染。第六，内务与安全，实施5S运动是做好内务的有效手段，化学实验室是一个危险性较高的地方，实验室管理层及所有员工都要时刻注意，质量是关键，安全是前提；第七，实验室需要营造一种良好的工作氛围，这可以激发员工的积极性和主观能动性，有利于检测活动的开展。

3.2.6 检测要素之六——测 Measure

这里的“测”，是指各检测过程和质量管理体系运行过程中的监视和测量（为了提高检测结果准确性和可靠性以及质量管理体系运行有效性所采取的有关措施与活动）。常见的监视和测量方式有：内部审核、管理评审、外部审核、投诉处理、客户满意度调查、实验室比对与能力验证、纠正措施验证、数据分析、方法比对、重复检测及留样再测、定期使用标准物质进行监控和使用次级标准物质进行内部质量控制等。
内部审核和管理评审在前文3.1.2节已有论述。一定的外部审核对提高实验室运作及其质量管理工作非常有利，外部审核一般包括客户审核和认证认可审核。在此，本文重点阐述数据分析、加标样质控和SPC控制图。
（1）数据分析
分析数据处理时应按按照分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，执行数据审核制度，分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯法等），分析数据统计检验 （t检验和F检验法)，分析数据方差分析，分析数据回归分析。分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性。“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。”
（2）加标质控
在讨论加标样进行质量控制前先阐述以下概念，
——灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。A = kc + ａ
——检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。
——仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。
——方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信区间内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。
——测定限: 测定限为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。
——测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。
——测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。见下图：
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——校准曲线: 校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。包括标准曲线和工作曲线。

——标准曲线: 用标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差。

——工作曲线: 所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。

　　绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。

——空白值: 就是除了不加样品外，按照样品分析的操作条件和条件进行实验得到的分析结果。它全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。空白试验是为了消除空白值偏高的因素。当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；以污染为主的空白值，其大小与波动关系密切。

在检测分析时，控制准确度较好的手段是采用标准物质或质控样品作为控制手段。质控样品分析结果的回收率应控制在90％～110％范围，标准物质分析结果应控制在95％～105％范围，对痕量物质应控制在60％～140％范围。

（3）利用质控图(SPC)进行分析质量控制
原理如下：
—— 一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 ％的几率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）内
—— 95.4％应在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）内；68.3％应在s（即上、下辅助线—UAL、LAL）内。
—— 以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；±3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；±s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间。

步骤如下：
—— 建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图；
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—— 在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信。