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【求助】有机溶剂残留方法学验证中遇到了问题

peerlessli

2010/12/30

气相色谱（GC）

最近在做有机溶剂残留方法学验证中遇到了问题，先介绍背景：

一、待测溶剂：乙醇，丙酮，二氯甲烷，DMF，DMSO

二、内标：正丁醇

三、溶剂：水

四、仪器：安捷伦气相色谱仪6820（直接进样法）

五、色谱条件

色谱柱：DB-624毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm×1.80um）

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）

检测器温度：300℃

进样口温度：250℃

分流比：10:1

载气：氮气

进样体积：1μl

柱温：程序升温，初始温度40℃，保持6分钟，以每分钟8℃升至160℃，再以30℃/min,升至220℃，保持10分钟。

方法学验证做了如下项目：系统适用性，进样精密度，线性，检测限，重复性，及三批样品检测，均顺利完成。做加样回收率时遇到了问题，先进了两针对照溶液，没有问题。再进样品，乙醇，丙酮，二氯甲烷，正丁醇也正常，可是DMF，DMSO峰变得很小。老化柱子之后进了数针回收率样品依然如此。再进对照也是前四个正常，后两个很小。后更换进样衬管，对照正常了，可是加样回收的样品中DMF,DMSO还是很小。还要说明一点，样品不分解，没有峰。

我个人觉得问题是：样品可能对DMF,DMSO有影响，可能是因为DMF，DMSO沸点高？只是猜测，具体是怎么回事我也不明白。

不知道大家有没有遇到过这样的情况，有什么好的解决办法呢。就差这一项了，真的好郁闷啊！！跪求各位高手帮忙解决！

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peerlessli

第1楼2010/12/30

自己顶，不想让它沉了，等高手出现！

0

阿宝

第2楼2010/12/30

楼主先进两针对照样，DMF和DMSO的信号值是不是正常？上传一个图看看先
两种物质沸点高，杂原子多，在FID上的灵敏度不太好，另外你的柱子液膜较厚，这两种物质估计峰型有点宽吧？看看图再说

0

peerlessli

第3楼2010/12/30

这是对照的图~~~
阿宝(lpr20) 发表:楼主先进两针对照样，DMF和DMSO的信号值是不是正常？上传一个图看看先
两种物质沸点高，杂原子多，在FID上的灵敏度不太好，另外你的柱子液膜较厚，这两种物质估计峰型有点宽吧？看看图再说

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小虾米

第4楼2010/12/30

先进对照看下！

0

peerlessli

第5楼2010/12/30

进对照是好的，回收率样品中，那两个就很小！
wuxia330(wuxia330) 发表:先进对照看下！

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家有田

第6楼2010/12/30

DMF跟DMSO是高残留的东西，你做几针可能衬管就需要清理，再就是这两个东西在FID上相应本来就很低的，所以很多单位用的是顶空来做避免直接干扰！

0

peerlessli

第7楼2010/12/31

单位没有顶空啊，请问还有没有别的办法了呢？
甲由田申(1354www) 发表:DMF跟DMSO是高残留的东西，你做几针可能衬管就需要清理，再就是这两个东西在FID上相应本来就很低的，所以很多单位用的是顶空来做避免直接干扰！

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色盲

第8楼2011/01/01

用水作溶剂？这可能是问题。
再加标是怎么做的？

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星际小王子

第9楼2011/01/01

貌似可以用手动顶空，比较老土。
peerlessli(peerlessli) 发表:单位没有顶空啊，请问还有没有别的办法了呢？

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qicaiwoniu

第10楼2011/01/02

建议楼主采用两个方案：（1）更换溶剂，将水换成其他可以溶剂样品的溶剂（2）采用标准加入法，查看结果是否还是这样。
我觉得楼主的问题应该是在水上，更换溶剂应该可以解决问题。

另外请问楼主，该色谱柱有没有用氦气作载气，大约在200度时空运行过？

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